Способ получения поливинилбутираля Советский патент 1975 года по МПК C08F27/20 

1

Изобретение относится к способу полу- чения модифицирюванного поливинилбутираля, применяюиюгося для изготовления пленок и клеев.

Известен способ получения поливинилбутираля ацеталированием поливинилового спирта масляным альдегидом.

С целью получения термореактивного поливинилбутираля с повышенными физикомеханическими характеристиками предлагается подвергать ацетилированию модифицированный поливиниловый спирт, соде ужащий в полимерной цепи 5-15 вес.%. шшеридиновых звеньев.

Исходный модифицированный поливиниловый спирт является продуктом алкоголиза или гидролиза сополимера винилац татдиаллилцианамид.

Ацеталирование поливинилового спирта, содержащего в полимерной цепи 5-15 вес. % пиперидиновых звеньев, осуществляют при 60°С в растворителе (в частности, в метаноле) в гфнсутствии кислого катализатора.

Полученный при этом модифицированный поливинилбутираль имеет следуютнее строение:

сн,сн-сн,-сн

it , I

1

n m P 1

60 - 72 %;

3 12%; 20 - 25%; 2 - 3%.

Моди})ицированный поливинилбутираль приведенного строения благодаря наличию аминогрупп при термообработке при Teiv пературе выше 10О°С переходит в нерастворимую и неплавкую форму, полностью сохраняя при этом пластические свойства Примечание. После термообработки прочность в среднем увеличива ется на 5О%. Благодаря термореактивности поливинил бутираля его растворы можно применять в качестве клея, прочность сдвига которо го после термообработки покрытия состав яяет 12О-150 кг/см 2, При применении небольшого количества (10-15%) фенил{)ормальдегидной смолы прочность сдвига после термообработки увеличивается на , при этом твер дость покрытия несколько повышается. Пример. К20г порошкообразного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 5,8 вес.% пиперидиновых звеньев, добавляют 230 мл метаноле и 5,5 мл 36%-ной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании добавляют 15 мл масляного альдегида, и смесь нагревают до 60С. Продолжительность процесса 12 час. Полученный раствор модифицированного поливинилбутираля разбавляют метанолом до 5%-ной концентрации полимера и осаждают в слабо щелочной воде (1-2% карбоната натрия).

(при 150-200° он несколько размягча ется, а выше 200° разлагается полимер). В зависимости от содержания пипери- диновых звеньев в полимерной цепи прочность полимера на 35-75% выше проч- нести обычного попивинилбутираля, а адгезия - на 15-30%. Наряду с этим значительно выше также электрические показатели,

Характеристики модифицированного поливинилбутираля приведены в таблице. Затем полимер несколько раз промывают обессоленной водой и высушивают под вакуумом при 40-5 0°С. Выход полимера составляет 95,5% от теоретического. Содержание пиперидицовых звеньев в полученном полимере 3,2 вес.%. Пример 2, К2Ог порошкооб- разного модифицированного поливинилового спирта, содержащего 15% пиперидиновых i звеньев, добавляют 230 мл метилового спирта и 5,5 мл соляной кислоты (CJ 1,17). Далее при перемешивании загружают масляный альдегид из расчета 0,5 моля на 1 моль поливинилового спирта, и смесь нагревают до . Продолжительность процесса 12-15 час. Полученный раствор модифицированного поливинил- бутираля разбавляют метанолом до 5%-ной концентрации полимера и осаждают в слабощелочной воде (1,2% карбоната натрия). Осажденный полимер несколько раз промывают в обессоленной воде и высушивают под вакуумом при 4О. Выход полимера 97%. Характеристики некоторых образцов полученного модифицированного поливинилбутираля приведены в табл.2.

увеличивается в среднем в 1,5 раза.

Предмет изобретения

Способ получения поливинилбутираля ацеталированибм поливинилового спирта масляным альдегидом, отличающийся тем, что, с целью получения

6 Таблица 2.

модифицированного термореактивного по ливинилбутираля с повышеш|ыми физнко|Механическими показателями, ацеталированию подвергают поливиниловый спирт, содержащий в полимерной цепи 5-15 вес. % пиперидиновых звеньев.