СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАМИДА Советский патент 1974 года по МПК C08G69/20 

1

Изобретение касается получения поликапроамида, применяемого для производства волокон, пластмасс и т. д.

Известен способ получения поликапроамида путем низкотемпературной анионной полимеризации е-капролактама в блоке в присутствии щелочного катализатора (КОН) и активатора полимеризации, например N-ацетилкапролактама, изоцианатов и т. д. Физикомеханические показатели получаемого при этом поликапроамида недостаточно высокие. С целью получения поликапроамида с улучшенными физико-механическими показателями предлагается в качестве катализатора полимеризации использовать эфираты алкилалюминийгалогенидов. Процесс осуществляют в адиабатических условиях при температуре 160-190°С.

В качестве катализаторов могут быть использованы тетрагидрофуранаты и диоксанаты 8t2AlCl и etAlCU, а в качестве активаторов - гексаметилендиизоцианат, фенилизоцианат и ацетилкапролактам.

Для полимеризации используют е-капролактам, имеющий перманганатное число -2000 сек, содержание влаги 0,1%, содержание циклогексаноноксима ; 0,004%. Диоксанаты etaAlCl и etAICla и тетрагидрофуранаты et2AlCl и etAlCla применяют в виде 0,1 М растворов в н-октане, концентрация катализатора 1-5 мол. %, концентрация активатора 0,5-5 мол. % по отнощению к мономеру, продолжительность полимеризации 10-30 мин, температура введения катализатора 70-95°С,

активатора - 140-150°С.

В процессе полимеризации е-капролактама в присутствии перечисленных катализаторов и активаторов получают полимеры с молекулярным весом 4-80 тыс. Свойства полученных полиамидов с молекулярным весом порядка 4000-5000 были исследованы при использовании их в качестве составляющих для клеевых композиций, которые, как показали результаты испытаний, обладали повышенной

адгезией к металлам. Из полимеров с молекулярным весом свыше 10000 изготовлены образцы пластмассы, имеющие повышенную твердость.

Пример. В предварительно оттренированный реактор, снабженный термометром, мешалкой и газовводной трубкой, в токе аргона загружают 100 г е-капролактама, нагревают до 80°С, расплав выдерживают 60 мин в

токе аргона, при 80°С вводят 1,25 мол. % диоксаната etAlCl2, выдерживают еще 20 мин при этой температуре в вакууме, при 140°С добавляют 1,25 мол. % ацетилкапролактама, реакционную смесь выдерживают 45 мин при

температуре 178-180°С. Получают поликапро