СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОА/ИИДА Советский патент 1970 года по МПК C08G69/16 

Изобретение относится к области производства синтетических полимеров.

Известен способ гидролитической полимеризации f-капролактама при атмосферном давлении в потоке инертного газа. Поликапроамид по этому способу получают с молекулярным весом, соответствующим максимальному молекулярному весу 0,5%-ного раствора полимера в концентрированной серной кислоте 2,6-2,7.

Во многих областях применение поликапроамида, например в производстве высокопрочного корда, лески и т. д., имеет существенное значение получение полиамида с повыщенным молекулярным весом.

Для повыщения молекулярного веса предлагается способ гидролитической полимеризации С-капролактама, заключающийся в том, что на последней стадии гидролитической полимеризации в реакционную зону вводятся окислы щелочноземельных металлов, например окись магния, окись кальция, окись бария в количестве 0,5-1 вес. %. Окислы металлов действуют каталитически на сдвиг амидного равновесия в сторону образования дополнительных амидных связей. Это приводит к получению цоликапроамида с относительной вязкостью 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте на 15-20% больще по сравнению

с полиамидом, полученным в идентичных условиях без добавления катализатора.

Пример 1. На 100 вес. ч. f-капролактама берут 3 вес. ч. воды, 5 вес. ч. аминокапроновой

кислоты, которую используют в качестве активатора, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор. Процесс полиамидирования осуществляют при температуре 250°С в токе инертного газа при атмосферном давлеНИИ. Время полимеризации 20 час. Через 18 час после начала полимеризации вводят 0,5 вес. ч. катализатора процесса - окиси магния в виде 50%-ной суспензии в силиконовой жидкости 5. Окись магния можно вводить в расплав

полимера непосредственно, не приготавливая суспензию. Однако в этом случае требуется тщательное перемещивание реакционной массы.

Полученный поликанроамнд имеет относительную вязкость 0,5%-ного раствора в концентрированной серной кислоте 2,82. Контрольный образец имеет относительную вязкость 2,47.

Пример 2. Процесс полиамидирования

-каНролактама осуществляется при температуре 250°С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берутся в следующих соотнощениях: на 100 вес. ч. -калролактама 3 вес. ч. воды, 5 вес. ч.

зуется в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса. Катализатор процесса - окись кальция - вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,75, контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.

Пример 3. Процесс полиамидирования -капролактама осуществляют при температуре 250°С в токе инертного газа при атмосферном давлении. Исходные компоненты берут в следующих соотношениях: на 100 вес. ч. f-капролактама 3 вес. ч. воды аминокапроновой кислоты, которую используют в качестве активатора процесса, 0,3 вес. ч. адипиновой кислоты, применяемой как стабилизатор процесса. Катализатор процесса - окись бария - вводят за 2 час до окончания процесса полиамидирования. Полученный полиамид имеет

удельную вязкость 0,5%-ного раствора полимера в трикрезоле 0,73; контрольный образец, полученный в тех же условиях, 0,69.

Полиамид имеет т. пл. 213-215°С; содержание низкомолекулярных соединений 9,5-10%. Оптическая плотность 2%-ного раствора полиамида, полученного с добавкой окислов в 50%-ном растворе серной кислоты, определенная до различных длин волн на СФ-4, одинаковая с аналогичными измерениями для контрольного полимера.

Предмет изобретения

Способ получения поликапроамида путем гидролитической полимеризации 5-капролактама, отличающийся тем, что, с целью повыщения молекулярного веса полимера, в конечной Стадии процесса в зону реакции вводят окислы щелочноземельных металлов в количестве 0,5-1% отвес. %.