СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ПРЯМОГО ОРАНЖЕВОГО СВЕТОПРОЧНОГО 2Ж Советский патент 1974 года по МПК C09B56/04 

1

Изобретение относится к области получения красителей, которые используют в текстильной промышленности для крашения хлопка, в кожевенной промышленности - кожи из нейтральной ванны.

Известен способ получения красителя прямого оранжевого светопрочного 2Ж путем щелочной конденсации Na-соли аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой, полученную при этом реакционную массу нейтрализуют с последующим выделением целевого продукта методом высаливания.

Известным способом получают краситель низкого качества, не удовлетворяющий требованиям современного потребителя.

Согласно изобретению реакционную массу после нейтрализации при рН 8-8,5 подвергают окислению действием гипохлорита натрия. Предлагаемым способом получают краситель высокого качества, значительно чище, ярче и желтее по оттенку и по своим свойствам приближающийся к импортному образцу.

Пример.

1. Конденсация. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают 6,91 г 100%-ной аЧа-соли аминоазобензолсульфокислоты, 166 мл воды и 10,1 г

100 % -ной динитростильбендисульфокислоты, размешивают и доводят объем до 236 мл. Нагревают массу до 95°С на глицериновой бане и загружают 6,21 г 30%-ного раствора едкого натра. Температуру реакционной массы поднимают до 101-102°С и дают выдержку в течение 13-15 час. После окончания выдержки реакционную массу охлал дают до 75-80°С и нейтрализуют до рП 8-8,5 соляной кислотой ( уд. вес 1,14).

рН среды за.меряют с помощью рН-метра ЛПУ-01 (электроды стеклянный и серебряный) . 2. Окисление гипохлоритом натрия. При рП

реакционной массы 8-8,5 и температуре 75- 80°С постепенно в течение 30 мин вводят 13 мл гипохлорита натрия концентрацией 120-123 г/л (в пересчете на свободный хлор). Содержание щелочи в гипохлорите натрия допускается до 20 г/л (ГОСТ 11086-64). Для стабилизации рН реакционной массы добавляют бикарбонат натрия в расчете на количество щелочи, вносимой раствором гипохлорита натрия.

Окисление ведут в течение 2,5-3 час при 75-80°С. После выдержки проверяют паличие избытка гипохлорита натрия по йодокрахмальной бумажке, смоченной разбавленной соляной кислотой. Избыток снимают 30%ным раствором бисульфита натрия.

После этого проводят очистную фильтрацию реакционной массы через два бумажных фильтра на воронке Бюхнера.

Температура раствора красителя 75-80°С. Из фильтрата краситель выделяют поваренной солью до уд. веса 1,16-1,17 (при 40°С). Температура при выделении красителя 75- 80°С. Суспензию красителя фильтруют и сушат в сушильном шкафу при 80-100°С.

В среднем получают 18 г сухого красителя концентрацией 150% или 22,5 г в .расчете на условную концентрацию (концентрация типового образца 120%).

Предмет изобретения

Способ получения красителя прямого оранжевого светопрочного 2Ж путем щелочной конденсации Na-соли аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбенднсульфокислотой, нейтрализации полученной при этом реакционной массы и дальнейшего выделения целевого продукта известными приемами, отличаюшийся тем, что, с целью улучшения колористических ноказателей красителя, реакционную массу после нейтрализации при рМ-8-8,5 подвергают обработке гипохлоритом натрия.