Способ получения прямого оранжевого красителя Советский патент 1975 года по МПК C09B43/00 

1

Изобретение относится к технологии получения прямого оранжевого красителя, который находит применение в крашении хлопчатобумажных и прочих материалов.

Известен способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя - глюкозы с последуюидим выделением целевого продукта известным приемом.

Выход целевого продукта составляет 50%.

Недостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество целевого продукта.

С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта в качестве восстановителя предлагается использовать формалин, и полученную в результате шелочной конденсации реакционную массу обрабатывать окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульфатом аммония.

Способ позволяет не только повысить выход до л; 100% и качество целевого продукта, но и исключить из технологии пищевое сырье - глюкозу.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают 6,91 г (100%-ной) Na-соли аминоазобензолсульфокислоты, 166 мл воды и 10,1 г (100%-ной) динитростильбендисульфокислоты, размешивают и доводят объем до 236 мл. Нагревают массу до 95°С на глицериновой

бане и загружают 6,21 г в виде 30%-ного раствора едкого натра. Температуру реакционной смеси поднимают до 101 - 102°С и дают выдержку в течение 6-7 час. Охлаждают до , загружают 15% (от загруженного

количества динитростильбендисульфокислоты) формалина и размешивают еще в течение 2 час.

По окончании размешивания реакционную массу нейтрализуют при 75-80°С до рН 8-

8,5 соляной кислотой (уд. в. 1,14). рН среды замеряют с помощью рН метра ЛПУ-01 (электроды стеклянный и хлорсеребряный).

После установления рН проводят окисление при 75-80°С, спускают постепенно в течение

30 мин 18 мл гипохлорита натрия концентрацией 120-123 г/л (в пересчете на свободный хлор) или 37 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Содержание щелочи в гипохлорите натрия

допускается до 20 г/л (ГОСТ-110086-64). Для стабилизации рН реакционной массы добавляют МаНСОз в расчете на количество щелочи, содержащееся в растворе гипохлорита. Окисление гипохлоритом Na ведут при 75-

80°С в течение 2,5-3 час. После окисления

проверяют наличие избытка гипохлорита натрия по йодокрахмальной бумажке, смоченной разбавленной соляной кислотой. При наличии его избытка снимают 30%-ным раствором NaHSOg.

После снятия избытка гипохлорита натрия проводят очистную фильтрацию через 2 бумажных фильтра на воронке Бюхнера (в случае применения персульфата аммония, выдержку после придачи его не дают, а сразу проводят очистную фильтрацию).

Температура раствора 75-80°С.

Из фильтрата краситель выделяют поваренной солью до уд. в. 1,16-1,17 (при 40°С), температура выделения 75-80°С. Суспензию красителя фильтруют и сушат в сушильном шкафу при 80-100°С. Получают в среднем 48 г (100%) красителя.

Предмет изобретения

Способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя и выделением целевого продукта известным способом, отличаюш;ийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве восстановителя применяют формалин, и полученную в результате щелочной конденсации реакционную массу обрабатывают окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульфатом аммония.