РЕНТГЕНОВСКИЙ ФИЛЬТУ Советский патент 1974 года по МПК G21K3/00 

Изобретение относится к рентгеновским фильтрам, предназначенным для разделения спектральных линий с близкими длинами волн и применяемыми в бескристальном рентгеноспектральном анализе.

Известен рентгеновский фильтр, состоящий из полистирольной пленки, содержащей примесь серы, и нанесенного на пленку методом вакуумного напыления слоя серы, являющегося фильтрующим компонентом фильтра.

Однако фильтры такого типа могут работать в узком спектральном диапазоне, т. е. могут быть получены из ограниченного числа фильтрующих компонентов.

Применение их затруднительно, если требуются фильтры строго заданной толщины и однородности.

Кроме того, такие фильтры имеют малую действующую поверхность, что затрудняет использование в бескристальной рентгеноспектральной аппаратуре счетчиков с большими окнами, а малая механическая прочность обусловливает их ограниченный срок службы.

Целью изобретения является получение фильтра с большой действующей поверхностью и расщирение ассортимента фильтрующих компонентов, используемых для изготовления ренгтеновских фильтров.

Для получения рентгеновских фильтров, удовлетворяющих указанным условиям в качестве пленки используют полимерную пленку, наполненную фильтрующим компонентом, содержание которого составляет 50% от веса фильтра.

Такую пленку получают непосредственным формованием из содержащих фильтрующий компонент полимерных суспензий, причем тип полимера зависит от типа фильтрующего компонента. В качестве суспензий для получения предлагаемых рентгеновских фильтров используют суспензию полистирола, эфиров целлюлозы с повыщенной степенью полимеризации (например,, для ацетобутиратцеллюлозы не менее 600 против обычно применяемой

250), поливинилового спирта со степенью полимеризации не менее 2000 (против обычно применяемой 1250-1500), полиакрилонитрила со степенью полимеризации не менее 1800 (против обычно применяемой 1000) и т. д.

В качестве фильтрующего компонента для получения рентгеновских фильтров используют магний, кремний, фосфор, серу, хлор, калий, кальций, титан, хром, марванец, железо, кобальт, никель, медь, цинк и др. в количестве 50% (обычно в количестве 50-80%) от веса фильтра.

Для получения седиментационно устойчивых в момент формования пленок концентрированных полимерных суспензий необходима

высокая дисперсность вводимого в раствор полимера фильтрующего компонента. Дисперсность фильтрующих компонеитов достигается ступенчатым измельчением их в шаровой мельнице, агатовой ступке или коллоидной мельнице с последующим разделением на фракции и термостатированием при 50°С в течение 3 час.

При использовании ультразвуковых диспергаторов диспергирование можнопроводить непосредственно в формовочном растворе полимера. Важной характеристикой полимерных суспензий, определяющей их способность перерабатываться, является эффективная вязкость. Лищь при оптимальной эффективной вязкости удается избежать кинетической несовместимости, наблюдаемой при высоком наполнении фильтрующим компонентом раствора полимера.

Тщательный подбор полимера в зависимости от элемента фильтра, высокое наполнение тонко диспергированным фильтрующим компонентом, обеспечение оптимальной вязкости полимерной суспензии, добавление в ряде случаев поверхностно-активных веществ и пластификаторов, интенсивное перемешивание до получения однородной полимерной суспензии - все это в целом обеспечивает получение рентгеновских фильтров заданного качества.

Для исключения механических повреждений при отделении фильтров-пленок от контактирующих с ними при формовании поверхностей, последние изготовляют из материалов, обладающих малой адгезией (полированное стекло, фторопласт-4) и т. д.

Толщина предлагаемых фильтров составляет 5-200 мк. Их действующая поверхность 25-900 см (действующая поверхность известных фильтров - менее 20 см).

При выходе из строя (механические повреждения и т. д.), использованные фильтрыпленки, как и фильтры-пленки, не отвечающие нужному качеству, могут быть вновь переведены в раствор и повторно изготовлены.

Основными параметрами, характеризующими рентгеновский фильтр, являются пропускание выделяемого излучения Гь определяющее светосилу фильтра, и коэффициент фильтрации А - отношение пропускания выделяемого излучения к пропусканию поглощаемого A .

Ti определяется толщиной фильтра / и его линейным коэффициентом поглощения для выделяемого излучения гд,, т. е. Ti .

Коэффициент фильтрации А определяют также по формуле

. А .

где К для фильтра по изобретению определяют по формуле

Н

S.c + (l-с)- JtL

V

)

С + (1-С) (Ч

причем с - содержание фильтрующего элемента,

„н

Vl,,

отнощение массовых коэффициентов поглощения полимера и фильтрующего компонента для выделяемого излучения с длиной волны Яь

Яг - длина волны поглощаемого излучения,

5 - скачок поглощения для фильтрующего компонента.

Пример 1. Готовят 17%-ный раствор полистирола в смеси растворителей метиленхлорид-этанол в объемном соотношении 9:1. Каждый растворитель предварительно освобождают от следов влаги (сушкой над хлористым кальцием с последующей фракционной

20 перегонкой). После перемещивания турбннной мешалкой со скоростью 800-1000 об/мнн в течение 20 мин добавляют тщательно диспергированный (до 200 меш) кристаллический кремний в количестве 70% от веса фильтра25 пленки.

Суспензию оставляют набухать в течение 7 час, после чего добавляют пластификатор (диэтаноламин) в количестве 1% и 40 мин снова перемешивают. Полученную концентрированную суспензию с эффективной вязкостью 50-55 сек быстро выливают в резервуар щелевой фильеры и фильтр-пленку формуют путем равномерного перемещения фильеры по нивелированной поверхности.

5 Толщину фильтра рассчитывают заранее (толщина задается регулировкой зазора щели). Сушку кремниевого фильтра осуществляют в свободном состоянии при комнатной температуре.

0 Аналогичным образом получают фильтры из магния (80%), фосфора (70%), серы (70%) и титана (70%).

Пример 2. В раствор полимера, приготовленный по примеру 1, вводят гидрат окиси калия или окись кальция (содержание фильтрующего элемента составляет 50% от веса фильтра пленки). При этом в концентрированные суспензии добавляют поверхностноактивные вещества (смесь полнэтиленгликоле0 вых эфиров моно- и диалкилфенолов с добавкой силиконов). Сущку фильтров-пленок осуществляют под вакуумом,

Пример 3. В 13%-ный раствор триацетатцеллюлозы, приготовленный по примеру 1,

5 вводят тонко диспергированный никель в соотношении 1 : 3 (триацетатцеллюлоза : никель). Из концентрированной суспензии с эффективной вязкостью 30-35 сек формуют никелевый фильтр. Скорость формования не ниже 0,05 м/сек. Аналогичным образом получают фильтры из хрома, меди, титана, окиси марганца, окиси кобальта и двуокиси железа. В трех последних случаях фильтрующий элемент вводят в отношении к триацетатцеллюлозе как 4:1.

Пример 4. В 9%-ный раствор ацетобутиратцеллюлозы пленочной (дважды переосажденной из ацетонового раствора в дистнл лированную воду), приготовленный по примеру 1, вводят тонко диспергированный ванадий в соотношении 1 :3 .{ацетобутиратцеллюлоза-ванадий). В течение суток из смеси удаляют воздух при комнатной температуре. Из концентрированной суспензии с эффективной вязкостью 18-23 сек формуют вынадиевую фильтр-пленку. Аналогичным образом получают фильтр с использованием в качестве фильтрующего элемента цинка.

Пример 5. 5%-ный раствор хлорированного поливиннлхлорида в диметилформамиде нагревают при 40°С до полного растворения.

Характеристика рентгеновских фильтров на основе наполненных фнльтрующнм компонентом

При эффективной вязкости 23-26 сек формуют хлорную (содержание хлора 67%) фильтр-пленку, которую затем сушат в термостате при .

Пример 6. Сополимер акрилонитрила и метилолметакриламида (93 : 7) растворяют в диметилформамиде при 20-25С и добавляют тоикодисперсную двуокись галлия или двуокись германия в соотношении полимер :

: фильтрующий компонент I : 4. В полученную суспензию добавляют поверхностно-активное вещество и формуют фильтр-пленку из галлия или германия.

В таблице приведены свойства предлагаемых по изобретению рентгеновских фильтров.

полннерных пленок

Предмет изобретения

Рентгеновский фильтр иа основе полимерной пленки, отличающийся тем, что, с целью получения фильтра с большой действующей поверхностью и расширения ассортимента фильтрующих компонентов, используемых для изготовления рентгеновских фильтров, в качестве полимерной пленки в нем использована полимерная пленка, наполненная фильтрующим компонентом, причем содержание фильтрующего компонента составляет по крайней мере 50% от веса фильтра.