СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИДА НОБИЯ Советский патент 1974 года по МПК C01B25/08 C01G33/00 C25B1/00 

Изобретение относится к технологии получения фосфида ниобия электролизом расплавленных солей. Известен способ получения фосфида ниобия путем электролиза расплава, состоящего из мета- и дифосфатов, фторида и хлорида поблочного металла. Электролиз ведут с никелевым катодом. В расплав подают фосфии и .л еталличсский ниобий. Проиесс ведут при температуре порядка 1000°С. Недостатками известного способа являются длительность ироцесса и загрязнение иолучаемого фосфида ниобия иобочиыми иродуктами - низшими окислами ниобия и никеля, фосфидом никеля, металлическим ниобием. Для интенсификации процесса и повышепия чистоты иолучаемого продукта предлагается электролизу подвергать эвтектическую смесь метафосфата и галогенида (хлорида и фторида) щелочного металла, содержащего 20 вес. % NbsOo, с использованием молибдеиог.ого катода при катодной плот 1оети тока 0,5- 2,5 А/см2 и температуре 700-800°С. Пример. В расплавленной эвтектике КРОз-КС1 при 700°С растворяют 20 вес. % NbgOs. Электролпз ведут с катодной плотностью тока 0,5-2,5 А/см при папряжепии и.а клеммах ваииы 2,0-5,0 В и температуре 700-SOO C. Катодом служит молибденовый стержень, анодом - графитовая ваииа. Кристаллический фосфид ниобия выделяется па катоде, образуя грушевидиой формы осадок, хорошо сцепленный с катодом. После окончания процесса электролиза катод вместе е осадком пере1юсится в дистиллированную воду с температурой 60-90°С. При этом фосфид пиобия легко отмывается от электролита. Порошок фосфида ииобия промывают спиртом, эфиром и сушат при 60-80°С. Чистота продукта по ниобию и фосфору 99,5-99,7%. Пидпвидуальпость NbP подтверждается химическим и рентгеиоетруктурным анализами. Предмет изобретения Способ получения фоефида ииобия путем электролиза расплавов, содержащих метафосфат и галогенид щелочиого металла, отличаюи{ийся тем, что, с целью интенсификации процеееа и повышения чистоты иолучаемого продукта, электролизу подвергают эвтектическую смесь метафосфата и галогенида гцелочиого металла, содержащую 20 вес. % NboOs, с использованием молибдеиового катода при каюдиой плотности тока 0,5-2,5 A/cм и температуре 700-800°С.