СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы-(р-ГАЛОИДЭТИЛ)ПРОИЗБОДНЫХ N-ВТОРИЧНЫХ НИТРАМИНОВ Советский патент 1974 года по МПК C07C243/02 

Изобретение относится к области получения М-(р-галоидэтил)производнгэ1х N-вторичных нитраминов, которые иаходят применение Б промышленности органического синтеза. Известен способ получения хлорпроизводных этого класса соединеши взаи.модействием N- ((3-иитроксиэтил) -N-алкилиитраминов с хлористым тионилом в ирисутствии хлористого цинка. Отрицательным фактором этого способа является использоваиие токсичного и требующего специальиого оборудования реагента - хлористого тиоиила. Для повышения безопасности и упрощения процесса иредлагается способ, по которому -(|:$-галондэтил) производные N-втор. иитрамин иолучают обработкой М-(|3-нитроксиэтил) ироизводиы.ч N-erop. нитрамина галогенидом лития или четырехзамещеиного аммо.ния в анротонном иуклеофильном растворителе. Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической менлалкой и обратным холодильником, загружают 0,0208 моля р, р-динитродиоксидиэтилнитрамина, 0,05 моля хлорида лития или .метилтриэтиламмония и 25 мл диметилформамнда. При перемешивании массу нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре 2 часа. Затем смесь о.клаждаютдо 25° и разбавляют четырехкратным количеством холодной воды. Целевой продукт экстрагируют эфиром (3X30 мл) и промывают холодной водой (3X50 мл). Экстракт сушат над MgSO., фильтруют, эфир отгоняют на водяной бане и продукт вакуумируют в течение 30 мин при температуре 60° и вакууме 1-2 мм рт. ст. Выход р, ррди.хлордиэтилнптрамина 94 - 100% от теоретического, п- 1,5120; d 1,4073. MRD 40,13. По лит. данным: ,, d 1,4137, MRi) С хорошим выходом получены К-(р-га,тоидэтил)-М-алкилнитрамины из бис-(р-ннтроксиэтил) нитрамина и 2, 4, б-тринитрофенил- нитроксиэтилнитрамина при обработке и.к хлоридами, бромидами и иодидами лития, теттраэтил-, триэтиламмония в ди teтилcyльфoксиде и ацетонитриле. В таблице приведены данные по результатам применения других реагентов. Предмет изобретения Способ получения К-(р-галоидэтил)производных N-вторичных нитраминов взаимодействием М-(р-нитроксиэтил)производны.х N-вторичных нитраминов с солью галондводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса, в качестве соли галоидводородной кислоты берут галогенид лития или четырехзамещенного аммония и процесс проводят в апротонно ; нуклеофильном растворителе.