Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда Советский патент 1935 года по МПК C09B3/30 

Известно, что многие кубовые красители: индиго, индантрон, виолантрон и т. л. претерпевают при сплавлении со щелочью разложение, степень которого зависит от концентрации щегючк, температуры и длительности взаимодействия, значительно возрастая с их уве личением (J. Ch. S. Jap. т. 32, стр. 300, 1929 г.).

Между тем весьма многие из этих кубовых красителей, как например, индантрон, виолантрон и т. п., получаются путем сплавления различных промежуточных продуктов с концентрированной щелочью при высокой температуре, причеи при обычном ведении процесса Б периодически действующих котл:::;; в несколько кубометров вместимости даже при небольшой выдержке суммарное время загрузки исходного сырья, выдержки и выгрузки готового плава занимают довольно большой промежуток времени, большей частью измеряемый часами. В силу этого наряду с образованием красителя имеет место в значительной степени и процесс разложения образовавшегося красителя от действия при высокой температуре концен рлрованной щелочи, что весьма снижает выход красителя. ДейС1вительно, выходы большинства кубоэых красителей, получаемых таким с5рс-;3ом, приближаются лишь к 50°/о теоретически возможного.

Рядом специально поставленных опытов авторами настоящего изобретения найдено, что для завершения образоваI НИИ большинства кубозых KpacHTejioH в ще.почном плаве нужно не более 15 минут, а в отдельных случаях достаточно даже 3-4-минутного плавления и что выходы красителей значительно повышаются, если тотчас после окончания реакции образования красителя выi водить его из сферы реакции или преI кращать щелочное плавление. I Для осуществления этого может слуi жить следующий способ. В реакционный аппарат, представляющий нагреваемую до нужной температуры трубчатку, непрерывно загружается расплавленная и нагретая до нужной температуры щелочь или расплавленный до нужной температуры разбавитель, или их смесь; в ту же трубку одновременно с загрузкой щелочи непрерывно загружается подвергаемое плавлению вещество в мелко истертом виде, либо как таковое, либо в смеси с дополнительным количеством щелочи, либо в смеси с другими плавкими разбавителями и вспомогательными веществами, которое в трубе смешивается с расплавленной щелочью и подвергается ш.елочному плавлению. Получаемый при этом плав передвигается внутри трубки с необходимой для каждой отдельной реакции скоростью, либо путем сообщения данной трубке необходимого наклона, либо при помощи обычных перемешивающих и передвигающих приспособлений, как например, заделанный и вращающийся с необходимой скоростью внутри трубки шнек. Непрерывно вытекающий из конца трубки плав либо застывает на противнях, как таковой, либо попадает немедленно в смеситель : водой, после чего перерабатывается обычным образом.

Пример 1. В один конец трубчатки, обогреваемой электричеством до температуры около 200-250, подают непрерывно расплавленную щелочь и в расположенное недалеко от этого конца загрузочное отверстие загружают непрерывно мелко - истертый р - аминоантрахинон. Смесь § - аминоантрахинона и расплавленной щелочи передвигается по трубке, шнеком, вращающимся с такой скоростью, чтобы каждая вносимая в аппарат порция р-аминоантрахинона прошла его в течение 5-10 минут. Вытекающий при этом плав принимается в сосуд с холодной водой и из полученного раствора выделяется обычным методом краситель с выходом около теории. При внесении в аппарат таким же образом -аминоантрахинона, предварительно смешанного и истертого со щелочью, выходы повышаются.

При подобном же ведении процесса можно загружать р-аминоантрахннон также в истертой смеси его с различными разбавителями, как например, уксуснонатриевая соль и т. п., или окисляющими и восстанавливающими агентами а также

в смеси с теми и другими, со щелочью или без нее.

Пример 2. В описанный в примере 1 аппарат загружают расплавленную и нагретую уксуснонатриевую соль и к ней добавляют непрерывно мелкоистертую смесь р - аминоантрахинона со щелочью и, если нужно, в смеси с разбавителями и вспомогательными веществами и ведут обработку, как указано в примере 1.

Пример 3. В описанный в примере 1 аппарат вносят те же ингредиенты, но при температуре, превышающей 300. Получаемый при этом плав шнеком передвигается с такой скоростью, чтобы каждая вносимая порция -аминоантрахинона находилась в аппарате в течение 3-8 минут, после чего плав попадал в воду. Образующийся при этом флавантрон выделяется и очищается обычным образом.

Пример 4. В описанный в примере 1 аппарат загружают в соответствии с условиями примера 1 щелочь и одновременно с ним бензантрон, как таковой или в смеси со щелочвю, разбавителями и вспомогательными веществами. Полученный при этом виолантрон об 3абатывают обычным образом.

Предмет изобретения.

Способ получения кубовых красителей антрахинонового ряда, отличающийся тем, что плавление исходного продукта со щелочью и другими обычно применяемыми ингредиентами ведут непрерывным путем.,