Способ получения бромо- или хлоропроизводных тетраоксидинафтилов, кубовых красителей из них и тетрагалоизо-тетраоксинериленов Советский патент 1933 года по МПК C09B3/20 

Заявителем было найдено, что при исчерпывающем бромировании или хлорировании 22 55 и 22 77 тетраоксипроизводных И динафтила получаются гексаталойдопроизводные, в которых галоиды в местах 8 8 отличаются большой подвижностью, вследствие чего при отщеплении их в виде галоидопроизводной кислоты получаются лейкопрризводные кубовых красителей, переходящие в процессе реакции в кубовые красители ряда .двуокисидинафтила- При действии же на эти гексагалридопроизводные порошка меди или другого металла получаются тетрагалоидо-тетраоксиперилены.

Пример 1. К суспензу 16 г 22 77 тетраокиси 11 динафтила в ледяной уксусной кислоте приливают при обыкновенной температуре и помешивании 50 г брома и продолжают перемешивание в течение 24 часов. Полученный осадок, содержащий по анализу преимущественно гексабром тетраокси - 11 - динафтил с небольшой примесью пентабромида, от4)ильтровывают и промывают водой.

26

К перемешиваемому спиртовому суспензу полученного гексабромида добавляют 10 г кристаллической соды, поташа или соли уксусной кислоты. При этом начинается выделение из раствора синегб осадка, который через сутки отфильтровывается. По анализу он представляет продукт строения

и красит хлопок из светложелтого куба в синий цвет. Аналогичный продукт получается при пропускании хлора в нитробёнзольный или уксуснокислый раствор 22 77 тетраокси -11 - динафтила и последующей обработке по предыдущему.

Соответственный кубовый краситель строения

О О

II II

Br-/V -Br

получается при аналогичной обработке 22 55 - тетраокси - 11 дйнафтила.

Пример 2. 16 г полученного по примеру 1 гексабром тетраокси- 11 -дйнафтила растирают с 16 г медного порошка и нагревают на масляной бане до 180- 200°. При этом образуется те грабромтетраоксиперилен, который выделяется обработкой разбавленной соляной кислотой и может- быть очищен перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.

Аналогичные тетрахлор-тетраоксиперилень получаются при аналогичной обработке гексахлорпроизводных тетраоксидинафтила.

Пред-мет изобретения.

1. Способ получения бромо- или хлоропроизводных тетраоксидинафтиламинов,

отличающийся тем, что 2:2:5 или 2 : 7 7 - тетраокси -1:1- динафтильхл бромируют или хлорируют обычными приемами.;

2.Способ получения кубовых красите, лей ряда двуокиси динафтила, отличам щийся /тем, что на продукты исчерпывающего ; формирования или хлорирования 2 : 21 : 5 : 5 - или ; 2 : 2 Г7 : 7i - тетраокси динафтилов, полученные- по п. 1, действуют отнимающими галоидоводород средствами при доступе воздуха.

3.Прием осуществления означеннога в п. 2 способа, отличающийся тем, что в качестве отнимающих галоидоводород. средств применяют соду или поташ или соль уксусной кислоты..

4.Прием осуществления способа па п.п. 2 и 3, отличающийся тем, что реакцию ведут в спиртовой среде.

5.Прием осуществления способа по п.п. 2, 3 и 4, отличающийся тем, чтореакцию ведут при комнатной температуре.

6.Способ прлучевия тетрагалоидо-тетраоксипериленов, отличающийся тем, чтогексагалоидные производные 2: 5: 5 или 2 : 21 : 7 : 7 - тетраокси - 1 : li - ди-; нафтйлов, полученные по п. 1 и содержащие два атома галйида в пери - местах по отношению к динафтильной связи, действуют при нагревании порошком меди, или иного металла.