Способ получения модифицированной целлюлозы Советский патент 1974 года по МПК C08B1/00 

1

Известен способ получения модифицированной целлюлозы путем обработки ее активирующим агентом - сульфожириыми низшими кислотами в органическом растворителе, а затем бифункциональными соединениями - ангидридами дикарбоиоьых кислот.

С целью повышения реакциоииой способности целлюлозы к нуклео(}5;-1льиым агентам активацию целлюлозы проводят 0,1 - 1%-ным раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде в течение 5-15 мии при температуре 20-76°С.

Описываемый способ отличается от известных тем, что для повышения реакционной способности по отношению к иуклеофильиым агентам хлопковую целлюлозу подвергают кратковременной обработке раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде. При этом СП целлюлозы надает до 200- 150. По предлагаемому способу целлюлозу заливают четыреххлористым углеродом (модуль 1:50), содержащим от 0,1 до 1% А1С1з и выдерживают при температуре от 20 до 76°С в течение 5-15 мин, после чего отжимают на стеклянном фильтре и промывают четыреххлористым углеродом.

Такая обработка приводит к деструкции макромолекул по «слабым участкам элементарных надмолекулярных образований с сохраиеиием структурно упорядоченных областей, о чем свидетельствуют данные ИК-спектров и рентгенографии. В результате в массе волокна создается высокая концентрация карбониево-иоиных центров, склонных к последующим реакциям нуклеофильного присоединения и конденсации. При обработке деструктированпой целлюлозы бифункциональными нуклеофильными реагентами, например п-феннлендиамином, происходит сшивание структурно упорядоченных продуктов деструкции, сопровождающееся резким увеличением средней степени полимеризации.

В таблице приводится средняя степень полимеризации образцов целлюлозы, подвергнутых деструкции в 1%-ном растворе хлористого алюминия в течение 5 мии при 76°С и затем обработанных 1%-ным раствором парафенилендиамина в этаноле.

СП ИСХОДНОЙ целлюлозы и модифицированной 30 определяют по вязкости растворов образцов в

куприэтилендиаминё на вискозиметре бствальда.

Если же деструктированпую описанным способом целлюлозу быстро в сыром виде обработать формалином, то образуются полимеры, не растворимые в куприэтилендиамине, что свидетельствует об образовании «сетчатых сополимеров.

Обработка деструктированных описанным способом образцов целлюлозы прямо на фильтре водой также приводит к резкому возрастанию СП; степень полимеризации с 200 увеличивается до 1бОО-1700 глюкозных остатков.

Пример. Навеску возДУшно-сухой целлюлозы (медицинская вата с СП 2230) 0,1003 г (в. пересчете на абсолютно сухую 0,0963 г) помещают в 1%-:НЫЙ раствор хлористого алюминия в четыреххлор истом углероде (модуль 1 ; 50) при 80°С на 10 мин.

Затем переносят на стеклянный фильтр,

отжимают, промывают CCU, эталоном и

во влажном состоянии, помещают в

1%-ный раствор п-фенилендиамина в этаноле

(модуль 1:50) на 5-10 мин, вновь отжимают

и промывают спиртом, сушат при 105°С до цостоянного веса. Получают волокна с выходом

0,0993 г с СП 1700.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированной целлюлозы путем активации целлюлозы и обработки бифункциональными соединениями, огличающийся тем, что, с целью повышеиия реакционной способности целлюлозы и нуклеофильным агентам, активацию проводят 0,1 - 1%-ным раствором хлористого алюминия в четыреххлористом углероде в течение 5-15 мин

при температуре 20-76°С.