Способ получения порошкообразной целлюлозы Советский патент 1980 года по МПК C08B1/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ Т1зобретение относится к получению цел люлозы с предельной степенью полимеризации и может быть использовано в аналитической химии, пищевой и фармацевтической промышленности, технике, для модификации целлюлозных материалов и при получении ее производных для специальнь1х целей. Известен метод деполимеризации целлюлозы путем обработки ее водными раст ворами диссоциирующих при нагревании Или гидролизующихся солей щелочноземель ных металлов, аммония, алюминия с анионами сильных кислот i . Недостатки метода - использование зна чительных количеств применяемых для деструкции солей (например 545 г MgCB на 1 л воды), длительность сушки деструк тированных образцов (24 ч) при высокой температуре, а также необходимость последующего размола. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является способ деструкции целЦЕЛЛЮЛОЗЫлюлозы пропиткой последней 0,1-1% paciv вором кислоты Льюиса в органическом растворителе при комнатной температуре с последующими промывкой и сушкой целевого продукта 21. Однако известный способ не позволяет получить однородные низкомолекулярные фракции целлюлозы и для проведения глубокой деструкции целлюлозы требуется длительное время. Цель изобретения - повышение эффективности и интенсификации процесса получения порошкообразной целлюлозы. Поставленная цель достигается тем, что термообработку пропитанного целлюлозного материала ведут при 70-100°С Б течение 6О-18О мин. Для установления оптимальных условий получения порошкообразных целлюлоз варьируются величина концентрации различных кислот Льюиса (ЛК) в различнььх органических растворителях, продолжительность контакта целлюлозы с деструктируюшим оаствором, а также температура и продолжительность термообработки (см. таблицу). На основаниимногочисленных экспериментов было установлено, что концентрация ЛК в растворе должна составлять величину ОД-1%; увеличение концентрации до 2% не вызывает существенного увеличения глубины деструкции, использование же для деструкции раствора с концентрацией ЛК,ниже О,1% не для всех случаев оправдано, так как в большинстве случаев это приводит к получению целлюлозы, со средней степенью полимеризации () вь1ше 200 даже при очень высоком значеНИИ модуля. Вообще же модуль ванны может Колебаться в широких пределах и выбор величины модуля диктуется соображениями удобства работы. Продолжительность контакта декструктирующего раствора с целлюлозой не играет достижения цели достаточен контакт в 5-10 мин. Большое влияние на ка талитическую активность ЛК в реакции деструкции оказывает природа растворит& ля. Одним из определяющих факторов для удостижения низких степеней полимеризации является температура: с ростом температуры термической обработки образца пропитанного деструктирующим раствором Crij, , полученного продукта издает и достигает предельных значений. Температура деструктирующего раствора не играет существенной роли: образук)щийся комплекс ЛК-Целлюлоза распадается, вызьн вая деструкцию глшсозиш1Ь1х связей, при термической обработке пропитанного образца.,. Показано, что термообработку желател но npOBOUiJTb при 10О-7О С в течение 60-180 мин. Излишнюю кислотность после термичео кой обработки удаляют несколькими порци ями этанола до отрицательной реакции на ионы хлора, но возможно применять лю- бой другой органический растворитель, хо рошО растворяющий кислоту. Использование воды с этой целью приводит к образованию трудно диспергируемых комков. Пример 1. Навеску воздушносухой целлюлозы 0,2 03 5 г, очищенной по методу Корея и Грея, с исходной СП 29ОО, выдерживают в 1%-ном рйстворе Т в бутаноле при комнатной температуре в течение 10 мин, затем целлюлозу переносят на фильтр, отжимают до содержания сухого вещества 3,28% и помещают в сущильный шкаф при 80 С на два часа. Затем образец промывают бутанолом или этанолом для удаления избытка кислоты (проба с азотнокислым серебром) и сушат на воздухе. Выход 97,4% СПср195. Среднюю степень полимеризации определяют по вязкости водных растворов в куприэтилен диамине на вискозиметре Оствальда с диа- метром капилляра 0,6 мм. Пример 2. Навеску воздушно-сухой целлюлозы 0,2514 г пропитывают О,1%-ным раствором ЬСв в гептане,от жимают до 8-кратного увеличения веса и сушат при ЮОС в течение 1 ч,.Затем продукт промывают до нейтральной реакции на хлор несколькими порциями этанола. Выход продукта 99,7%, 22О. П р ,и м е р 3. О,1О26 г воздушносухой целлюлозы заливают 1%-ным раст вором эфирата трехфтористого бора в этаноле, отжимают до б-кратного увеличения веса. Термическую обработку проводят при в течение 1 ч. Выход продукта 96,8% СПср. конечного продукт 14О, Предложенный способ дает возможность достижения цели в сравнительно короткий промежуток времени (по сравнению с известным продолжительность термической обработки сокращается в 24 раза), способ не требует дополнительной трудоемкой механической обработки образца, применяемые органические растворители могут быть использованы многократно, конечный продукт имеет товарную форму (тонко.цисперсный слабоволокнистьгй порошок, не содержащий комков), сокращается расход реагентов.