Способ переработки барийалюминийсодержащих отходов Советский патент 1974 года по МПК C01F7/02 C01F11/18 

1

Изобретение относится к способу переработки барийалюминийсодержащих отходов производства металлического бария с целью получения из них высокочистых солей бария и алюминия.

Известен способ переработки барийалюминийсодержащих отходов производства металлического бария, заключающийся в обработке отходов смесью карбопата натрия и щелочи.

Известный способ имеет сложный технологический процесс, большое содержание примесей, например меди, железа, магния и др., в получаемых продуктах, что требует дополнительной очистки путем перекристаллизации. Кроме того, этот способ не позволяет достичь полного разделения бария и алюминия.

Цель изобретения - упрощение процесса, повышение степени чистоты получаемых продуктов и полное разделение бария и алюминия.

Для этого по предлагаемому способу отходы предварительно разделяют путем взаимодействия с концентрированными растворами азотной кислоты при соотношении твердое : жидкое 1:3 при рН 1,5-2,5 и температуре 85-95°С с последующей обработкой осадка нитрата бария карбонатом, в частности карбонатом аммония.

Предлагаемый способ позволяет получать соли бария и алюминия высокой степени чистоты (содержание примесей не превышает 10-3-10- %) с полным разделением бария и алюминия.

Пример. 1 кг барийалюминийсодержащего шлака из отходов производства металлического бария первоначально в дробилке измельчают до 2-3 мм (70%), затем через бункер непрерывно подают в реактор с 30%-ной азотной кислотой при непрерывном перемешивании. Соотношение жидкого и твердого (ж : т) при полной загрузке шлака должно соответствовать 3:1. При этом шлак частично растворяется. Смесь при непрерывном перемешивании нагревают до 95-97°С в течение 2 час, рП раствора 2-2,5. В процессе обработки шлака азотной кислотой протекает реакция:

ВаО-А ОЗ + SHNO, - Ba(NO,)2

+

I ТВ.

2А1(КОз)д

+ 4Н,0.

+ Р-Р

В силу того что растворимость бария в воде невелика (9 г/100 г растворителя при 20°С), а в азотной кислоте значительно меньше, то в процессе растворения шлака он почти полностью (95%) находится в твердом состоянии

в виде Ёа (МОз)2- Азотнокислый алюминий, обладающий большей растворимостью в воде (298 г/100 г растворителя при 20°С), а в азотной кислоте лишь незначительно ниже, остается в растворе. Таким образом происходит разделение главных компонентов алюминия от бария.

Основные примеси (медь, железо, магний и др.) так же как алюминий растворимы и будут находиться в растворе.

По окончании обработки массу охлаждают до 18-20°С и подают на нутч-фильтр, где происходит разделение раствора от осадка. Алюминийсодержащий раствор собирают в отдельную емкость-сборник. Осадок, содержащий барий, промывают на нутч-фильтре свежей порцией азотной кислоты концентрацией 30%. Промывные растворы направляют в голову процесса. Затем осадок два раза промывают этиловым спиртом для отделения примесей кальция. Отмытый азотнокислый барий снимают с фильтра и подают в реактор. Далее при перемешивании в реактор заливают дистиллированную воду с расчетом, чтобы концентрация нитрата бария при температуре 20°С составляла 85-90 г/л. Смесь нагревают до 60-70°С до полного растворения нитрата бария. Затем раствор охлаждают до 25-30°С и добавляют аммиачную воду до рН 8-8,5 и раствор сульфида аммония (20- 30 мл на 1 л раствора) для осаждения примесей тяжелых металлов, железа и алюминия. Затем раствор кипятят до полного удаления запаха аммиака и сероводорода и образовавшиеся хлопья отфильтровывают на нутчфильтре. Осветленный раствор собирают в отдельную емкость-мерник и подают в реактор. В реакторе при непрерывном перемешивании подают насыщенный раствор углекислого аммония марки «осч до полного осаждения бария. В реактор с осадком углекислого бария пропускают в течение 30- 40 мин углекислый газ из баллона марки «пищевой для образования кислой соли и укрупнения осадка, что обеспечивает лучшую фильтруемость и отмывку от ионов iNOF и NH . Пульпу карбоната подают на нутч-фильтр, иа

котором маточник отделяют и направляют в канализацию. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза дистиллированной водой, насыщенный углекислотой. Затем осадок переносят в противень и просушивают при температуре 120-140°С досуха.

Полученный продукт отвечает всем требованиям солей высокой чистоты. Проведенный химический и спектральный анализ на 11 примесях тяжелых и цветных металлов показывает, что суммарное содержание не превышает 10-3-10-4%.

Раствор, содержащий алюминий из сборника, подают на выпарную чашу. В чаше

раствор упаривают до начала выпадения кристаллов. Первую порцию кристаллов удаляют, так как в ней концентрируются примеси железа, магния, меди и бария, имеющие меньшую чем алюминий растворимость. Оставшуюся часть раствора упаривают в чаше до влажных солей. Влажную соль переносят в фарфоровую чашу и прокаливают в печи при температуре 600-700°С в течение 2 час до полного удаления выделяющейся -NOa и образования окиси алюминия . Полученная окись алюминия отвечает требованиям марки «хч.. Примеси не превышают lO-i-10-2%.

Извлечение бария в углекислый барий составляет 90%, алюминия в окись алюминия

85-90%.

Предмет изобретения

1.Способ переработки барийалюминийсодержащих отходов с получением солей бария

и алюминия путем обработки карбонатом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения степени чистоты получаемых продуктов и полного разделения бария и алюминия, отходы предварительно разделяют путем взаимодействия с концентрированными растворами азотной кислоты, при соотношении твердое: жидкое : 3 с последующей обработкой осадка нитрата бария карбонатом, в частности карбонатом аммония.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 1,5-2,5 и температуре 85-95°С.