Способ получения 0,0-ди( - -ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот Советский патент 1974 года по МПК C07F9/16 

1

Изобретение относится к способу получения эфиров дитиофосфорных кислот, а именно новых О,О-ди(.р - N - ациламиноэтил) дитиофосфорных кислот формулы

(RCONHCH.,CHaO),P (S) SH

Эти соединения могут быть использованы как физиологически активные вещества.

Предлагаемый способ основан на известной реакции взаимодействия пятисернистого фосфора со спиртами.

Способ заключается в том, что пятисернистый фосфор постепенно при перемешивании добавляют к p-N-ациламиноэтанолу и нагревают в течение 3-4 час.

Процесс желательно проводить при 50- 60°С. Выход целевого продукта до 60%.

Пример 1. Синтез О,0-ди(р-Ы-ацетиламиноэтил)дитиофосфорной кислоты.

К 31 г (0,3 моль) p-N-ацетиламиноэтанола, внесенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, и нагретого до 45°С, постепенно при эффективном перемешивании добавляют 11,1 г (0,05 моль) пятисернистого фосфора.

Смесь нагревают при 55-60°С в течение 3-3,5 час, охлаждают и обрабатывают 50 мл метилового спирта. Выпавшую О,О-ди(р-Кациламиноэтил)дитиофосфорную кислоту отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из метилового спирта и эфира. Выход 14,2 г (59% от теории); т. пл. 116-117°С. Кислота растворима в воде, плохо растворима в метиловом спирте.

Найдено, %: N 9,18, 9.58; Р 10,19, 10,39; S 21,63. Эквивалент кислоты 307,2; 306,0.

Вычислено, %: N 9,38; Р 10,31; S 21,35. Эквивалент кислоты 300,3.

Предмет изобретения

1.Способ получения 0,О-ди(р-Ы-ациламиноэтил) - дитиофосфорных кислот, отличающийся тем, что пятисернистый фосфор вводят ВО взаимодействие с (З-Н-ациламиноэтанолами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 50-60°С.