Способ получения гидрофооной двуокиси кремния Советский патент 1974 года по МПК C01B33/18 

1

Изобретение относится к способам получения гидрофобной двуокиси кремния из раствора силиката щелочного металла и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения гидрофобной двуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката щелочного металла минеральной кислотой. Полученную кислую суспензию двуокиси кремния с рН 2,5-5,0 обрабатывают алкилгалогенсиланом, например диметилдихлорсиланом, при 50-90°С и расходе алкилгалогенсилана, равном 10-20% от веса сухой двуокиси кремния.

Смесь выдерживают при температуре реакции до 2 час.

Обработанную таким образом суспензию фильтруют, отделенную от маточного раствора двуокись кремния промывают до нейтральной реакции и сушат при повышенной температуре.

Цель изобретения - обеспечение полноты гидрофобизации двуокиси кремния.

Для этого осаждение двуокиси кремния из раствора силиката натрия ведут до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не более 0,25 моль на 1 моль SiOs и рН 6,5-10.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Раствор силиката натрия обрабатывают электролитом, например, минеральной кислотой или минеральной солью, в частности СО2, хлористым аммонием и т. п. до рН образующейся суспензии, равного 6,5-10. Осаждение двуокиси кремния ведут так, чтобы содержание гидратной воды в образующейся двуокиси кремния не превышало 2,25 моль на 1 моль SiOs.

Такое осуществление процесса обеспечивают соответствующим дозированием реагентов. Под гидратной водой в данном случае понимается вода, сорбированная двуокисью кремния и теряемая при высушивании двуокиси кремния в интервале температур 20- 100°С до постоянного веса.

Полученную суспензию двуокиси кремния, содержащую указанное количество гидратной

воды, обрабатывают алкилгалогенсиланом, например, диметилдихлорсиланом, при температуре 50-90°С и интенсивном перемешивании Б течение 0-30 мин при расходе алкилгалогенсилана 10-20% от веса сухой д

кремния. Расход алкилгалогенсилан т

быть и более высоким и достигать f процентов.

Полученную смесь фильтруют окиси кремния отмывают водо

мых примесей, сушат при

140°С и прокаливают при температуре до 400°С.

Пример 1. К 667 мл раствора силиката натрия, содержащего 59,7 г Si02, при интенсивном перемешивании и температуре 65- 70°С прибавляют 337 мл раствора, содержащего 55 г NH4CI и 27,6 г NaCl. Получают суспензию осажденной двуокиси кремния с содержанием 0,2 моль гидратной воды на 1 моль Si02 и рН 7, которую обрабатывают в течение 15 мин при 70-75°С и интенсивном перемешивании 10 г диметилдихлорсилана, что соответствует 17% но отношению к весу SiOa. Суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 135°С и прокаливают в течение 2 час при 380-400°С. В результате получают 57 г гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при перемешивании и кипячении в воде.

Пример 2. 980 мл раствора силиката натрия, содержащего 54 г SiOa, при интенсивном неремешнвании и температуре 82-84°С карбонизуют газо-воздушной смесью, содержашей 26-28% С02, до получения суспензии с рН 9,5-10. Суспензию двуокиси кремния, содержащей 0,25 моль гидратной воды па 1 моль SiOg обрабатывают в течение 25 мин при 80-85°С и интенсивном перемешивании 20 г диметилдихлорсилана, что соответствует

37% по отношению к весу SiOa. Обработанную суспензию фильтруют, осадок отмывают от растворимых солей, сушат при 140°С и прокаливают в течение 2 час нри 380-400°С. В результате получают 52 г полностью гидрофобной двуокиси кремния, не смачивающейся при кипячении и перемешивании в воде.

Таким образом, технико-экономические преимущества нредлагаемого способа заключаются в том что обеспечивается полнота гидрофобизации двуокиси кремния, в то время как в полученной по известному способу двуокиси кремния при ее перемешивании и кинячении в воде не смачивается лишь 10-50% образца (по объему).

Предмет изобретения

Способ получения гидрофобной двуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката металла электролитом с последующей обработкой образующейся суспензии двуокиси кремния, нромывкой и сушкой, отличаюшийся тем, что, с целью обеспечения полноты гидрофобизации, процесс осаждения ведут до содержания гидратной воды в образуюшейся двуокиси кремния от О до 0,25 моля на 1 моль SiOa и рН, равном 6,5-10.