Способ получения голограмм на полупроводниковом материале Советский патент 1976 года по МПК G03H1/04 

1

Изобретение относится к получению многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов, а именно сульфонатов кальция и кальция-бария, применяемых в качестве детергентов в смазочных маслах.

Известен способ получения сульфонатов взаимодействием окисей или гидроокисей щелочноземельных металлов с растворенными в маслах сульфокислотами или сульфонатами в присутствии промоторов, таких как алкилфенолы, сохраняемые в готовом продукте.

Однако продукт, полученный известным способом, обладает низкими эксплуатационными характеристиками при использовании его в качестве детергирующей присадки в смазочных маслах, обусловленных его высокой зольностью.

В предлагаемом способе для повышения качества целевого продукта в качестве промото.ров, сохраняемых в готовом продукте, используют следующие комбинации веществ: 1-30 вес.% алкилфенолов, углеводородная цепь которых содержит -4 атома углерода; 1-20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1-4 атома углерода в цепи, и/или 1 -10 вес.% монокарбоновых кислот, содержащих 1-4 атома углерода в цепи, и 0,5- 20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую: 1-30 вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4-30 атомов углерода, 1-20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1-4 атома углерода в цепи, и/или 1-10 вес.% монокарбоновой кислоты, с длиной цепи 1-4 атома углерода, 1 -

50 вес.% фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфированных полиэтиленовых и полиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фосфорсульфированных фракций минеральных масел и 0,5-20 вес.% воды.

К сульфокислотам, растворенным в минеральных маслах, добавляется соответствующее количество гидроокиси щелочноземельного металла или смеси окиси, или гидроокиси щелочноземельного металла в водном растворе, например, окиси кальция или гидроокиси кальция, а также перечисленные комбинации промоторов, и при вводе двуокиси

углерода и интенсивном перемешивании производится нагревание до 50-60°С. Через 1-2 час температуру повышают до 90-150°С. не изменяя скорости перемешивания и погока двуокиси углерода, а через последующие i -

2 час повышают температуру до 135-140°С,

чтобы полностью обезводить образовавшийся

продукт реакции. После этого нерастворимые

составные части отцентрифугируются.

К продукту реакции при постоянном введении двуокиси углерода и интенсивном перемешивании при 135-140°С дополнительно добавляют порциями также гидроокись бария.

Для лучшего отделения не растворимых в масле составных частей продукт реакции может быть разбавлен, например, рафинированными фракция;ми минеральных масел, растительными, животными и синтетическими маслами.

Пример 1. В сосуде с мешалкой смеши. вают 100 ч. технической сульфокислоты с мол. в. 520, смешанной в соотношении 1 :2 с веретенным маслом при 50°С, с 10 ч. нонилфенола, 2 ч. 37%-кого водного раствора формальдегида, 10 ч. окиси кальция и 22 ч. воды при температурах между 50 и 60°С; смесь насыш;ается при перемешивании в течение 1-- 2 час двуокисью углерода (СОз). Сразу же реакционную смесь подогревают до 90- 100°С и перемешивают час в потоке СО2. Продукт реакции обезвоживают при 135- 140°С в потоке СО2. Путем центрифугирования отделяются имеющиеся не растворимые в масле составные части.

Пример 2. Аналогично примеру 1 100 ч. технической сульфокислоты смешивают с 7,5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37%-ного водного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85%-ной водной муравьиной кислоты и 20 ч. гидроокиси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают.

Далее к 77 ч. сульфонатов добавляют при 135-140°С с перемешиванием и в потоке СОа порциями 35 ч. гидроокиси бария. После отделения не растворимых в масле составных частей получают сульфонат кальция-бария.

Пример 3. К 100 ч. хлорированного полиэтиленового масла при.50°С и содержании 6,25 вес.% хлора при перемешивании и введении азота лри 180-200°С добавляют порциями 20 ч. пятисернистого фосфора. После трехчасового перемешивания в потоке азота реакция заканчивается, производится гидролиз перегретым водным паром при 120-130°С. 50 ч. этого гидролизата смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 7,5 ч., нонилфенола, 4 ч. 37%-ного раствора формальдегида и 20 ч. окиси кальция, а также 35 ч. воды и обрабатывают, как в примере 1.

Затем к 65 ч. сульфоната первой ступени при 135- 140°С с перемешиванием и в потоке СО2 добавляют порциями 18 ч. гидроокиси бария.

|Прим ер 4. 50 Ч. полученного по примеру 3 фосфорсульфированного полиэтиленового масла смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37%-ного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85%-ной муравьиновой кислоты и 20 ч. гидроокси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают, как в примере 1. После этого 40 ч. полученного сульфоната обрабатывают 20 ч. гидрокиси бария, добавляемой порциями при 135-140°С,

в примере 2.

Предмет изобретения

Способ получения многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов взаимодействием окисей щелочноземельных металлов или гидроокисей с сульфокислотами или сульфонатами в присутствии промоторов, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качесгве промоторов используют комбинацию, содержащую вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит атомов углерода; 1-20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1-4-атома углерода в цепи, предпочтительно в виде водного раствора, и/или вес.% монокарбоновых кислог, содержащих 1-4 атома углерода в цепи, и 0,5-20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую 1-30 вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4-30 атомов углерода, 1-20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1-4 атома углерода в цепи, и/или вес.% монокарбоновой кислоты с длиной цепи 1-4 атома углерода; 1-- 50 вес.% фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфировапных полиэтиленовых или подиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фосфорсульфированных фракций минеральных масел,.и 0,5-20 вес.% воды.