Способ получения -метил-меркаптопропионового альдегида Советский патент 1974 года по МПК C07C149/14 

1

Изобретение относится к способу получения р-меркаптопрониопового альдегида, являющегося полупродуктом производства метпонина.

Известен способ получения р-метилмеркаптопропионового альдегида путем взаимодействия метилмеркаптана с акролеииом в присутствии катализатов, например трифенилфосфинсульфида, при температуре -10 - 50°С.

Иедостатком известного способа является то, что исходный метилмеркаптан представляет собой таз и хранение его связано со значительными трудностями. Кроме того, для удержания его в ходе реакции в жидкой фазе необходимо повышать давление или снижать температуру процесса ниже 6°С.

С целью упрощения процесса, а также повышения скорости реакции предложено в качестве исходного соединения использовать полуметил мерка пталь р-метил-меркаптопропионового альдегида, в качестве катализатора - триэтиламин и процесс вести при температуре не выше 100°С.

Желательно нодачу акролеина осуществлять путем снфонирования в нижнюю часть реакционной зоны.

Реакция протекает по схеме:

СНз5СН2СН2СН(ОН) - ЗСНз + CHs

СНСНО - CHaSCHaCHsCHO

Оптимальной температурой проведения процесса является 20-90°С. При введении акролеина в реактор по специальному сифону темиературу реакции можно повысить до 100°С. Процесс проводят при атмосферном давленииВыход целевого продукта не ниже 99%, содержание осиовного вещества 98-99%, что позволяет исключить стадию ректификации продукта.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром для контроля, заливают 158 вес. ч. (96%) полуметилмеркапталя, добавляют 2 капли триэтиламина и при интенсивном перемешивании приливают 57,1 вес. ч. (98%) акролеина. Температуру реакции поддерживают в пределах 25-30°С.

После приливапия всего акролеина реакционную смесь перемешивают в течение 10- 15 мин.

Содержание р-.метил-мер кантон ропионового альдегида в получеппом продукте составляет 98-99% (хроматографически).

Выход продукта 99%.

Пример 2. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, заливают 158 вес. ч. (96%) полуметилмеркапталя, добавляют 2 капли триэтнл3

амина и приливают но спфону 57,1 вес. ч. (98%) акролеина.

Температура ироцесса 80-85°С.

Выход продукта 99%Предмет изобретен и я

1. Способ получения р-метил-меркаптопропионового альдегида путе.м обработки производных органических сульфидов акролеином в присутствии катализатора ири нагревании.

4

отличающийся тем, что, с целью прощения процесса, в качестве нроизводно1о органических сульфидов используют иолу метил мерка пталь р-метил-меркаптопрононового альдегида, в качестве катализатора используют триэтиламии и процесс ведут при температуре не isbiHie 100°С.

2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что подачу акролеина осуществляют путем сифоиирования в ннжнюю часть реакционной зоны.