Способ химико-термической обработки молибдена и сплавов на его основе Советский патент 1974 года по МПК C23C9/04 

1

Изобретение относится к области химикотермической обработки молибдена и его сплавов.

Известен способ защиты молибдена от окисления путем последовательного борирования и ббрсилицирования в порошковых смесях.

Получаемое покрытие имеет жаростойкость при 1300°С -3000 ч, при 1500°-1000 ч, что в ряде областей техники является недостаточным. В начальный период эксплуатации изделия на границе борсилицидного и борированного слоев образуется барьерный слой, состоящий из тройной интерметаллической фазы. Это уменьшает эффективную толщину жаростойкого слоя.

По предлагаемому способу жаростойкий слой на основе силицидов молибдена наносят в две стадии с промежуточным отжигом при 1500-1700°С.

При этом барьерный слой образуется в процессе формирования покрытий, что значительно повышает термическую фазовую стабильность покрытия, т. е. замедляет растворение защитного жаростойкого слоя.

Высокая термическая стабильность композиции обуславливает повышение как жаростойкости, так и термостойкости.

Покрытие наносят путем диффузионного насыщения молибдена и его сплавов в следующие стадии: борирование-борсилицирование-отжиг-нанесение жаростойкого покрытия путем борснлицирования, силицирования или силицирования с добавкой марганца в зависимости от назначения покрытия. Жаростойкий слой на силнцидной основе наносят одним из следующих способов: в инертной атмосфере при 1100-1200°С в порошковой смеси, содержащей кремний, 5- 50 7о В4С и 1-3% KF; при 900-1100°С в порощке кремния с 1 - 10% Мп и 1-3% KF; при 1100-1350°С в порошке кремния в вакууме 10- -10-5 р-р (. дд инертной атмосфере с активаторами. Промежуточный отжиг осуществляют в аргоне или вакууме прп 1500-1700°С.

В результате использования предлагаемого способа обработки молибдена и его сплавов на их поверхности образуется четырехслойное покрытие, состоящее из подслоя борида молибдена Мо2В, барьерного слоя Мо (51В)з, переходного слоя MosSia и защитного жаростойкого слоя MoSi2-f-MoB нли MoSi2 и т. д.

Жаростойкость покрытия составляет не менее 300 ч при 1650°, 2000 ч при 1500°С и

5000 ч при 1300°С. Термостойкость покрытия составляет не менее 800-1000 циклов прп охлаждении на воздухе от 1300°С.

Пример. Образцы Мо п сплава ЦМ-2А помещают в порощковую щпхту, содержащую карбид бора п 1-3% фтористого калия.

Контейнер нз окиси алюминия с шихтой и образцами помещают в печь электросопротивления, заполненную аргоном и нагревают до 1100°С. Процесс ведут при этой температуре в течение 2 ч.

Затем образцы помещают в порощковую шихту, состояш,ую из кремния, карбида бора (8%) и фторида калия (2%). Процесс ведут в тех же условиях при 1150° в течение 5 ч.

Далее образцы отжигают при 1650°С 5- 10 ч в вакууме 5-10 мм рт. ст. либо в аргоне. Отожженные образцы повторно борсилицируют в такой же смеси и при этом же режиме.

Полученное предлагаемым способом покрытие характеризуется низкой скоростью растворения защитного борсилицидного слоя и высокой жаростойкостью.

Предмет изобретения

Способ химико-термической обработки молибдена и сплавов на его основе путем борирования и последующего нанесения слоя на основе силицидов молибдена, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности покрытия, жаростойкости и его термостойкости, нанесение слоя на основе силицидов молибдена проводят в две стадии с промежуточным отжимом при 1500-1700°С.