Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения содержания неионогенных поверхностно-активных веществ (НШ.В).

Целью изобретения является повыше ние чувствительности, точности определения и упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Методика определения НПАВ в модельных растворах окси- этилированных жирных кислот С,, -G (ОЖК).

Пробу модельного раствора, содер- жащую 90,6;.60,4; 3,02; 0,0302| 0,00302 мг ОЖК, помещают в ячейку (стакан), добавляют 40 мл ЗМ раство- ра роданида аммония, 20 мл 6 М раствора ортофосфорной кислоты, 5 мл 5%- ного раствора АПАВ Прогресс и 2 капли 0,1 М раствора хлорида железа (III).Стакан помещают на магнитную мешалку, в него опускают электроды генераторной и индикаторной цепей. Электродами генераторной цепи являются железньй электрод (сталь Arm- ko), вспомогательньм платиновый электрод, помещенный в анодную камеру, отделенную пористой керамической перегородкой и заполненной 0,5 N раствором серной кислоты, и электрод сравнения - хлоридсер ебряный. Гене- рацию железа (II) ведут при токе 200 200; 10; 0,1 и 0,01 мА соответственно, испсгльзуя в качестве источника постоянного тока потенциостат П 5827М. Регистрацию к.т.т. рсущест- вляют амперометрически с двумя стёк- лоуглеродными стержневыми индикаторными электродами (4 0,5 В), измеряя изменение силы тока в индикаторной цепи во времени. Расчет со- держания НПАВ в пробе производят по формуле Фарадея

р -

I.t-Э 96500

где Р - количество вещества, най

денного в процессе титрования , г; сила тока генерации. А;

время до к.т.т., с; грамм-эквивалент определяемого НПАВ; - постоянна Фарадея.

0

5

0 5 0 5 0 5

0

5

Результаты определения содержания ОЖК в .модельных растворах представлены в таблице. Чувствительность составляет 3,02 10 г; диапазон определяемых содержаний - от 0,00302 до 90,6 мг в пробе; длительность каждого .определения 8-10 мин.

П р и М ер 2. Методика определения НПАВ в модельных растворах поли- этиленгликоля ПЭГ-115 аналогична приведенной в примере 1, Результаты представлены в таблице. Чувствительность составляет 5,0 к г; диапазон определяемых содержаний - от 0,005 до 200,0 мг в пробе; длительность ка;ждого определения 8-10 мин.

П р и М е р 3. Методика определения НПАВ в модельных растворах моноакрилового эфира полиэтиленгликоля - Синтанол AJIM-10 аналогична приведенной в примере 1. Результаты представлены в таблице. Чувствительность составляет 6,4 10 г; диапазон определяемых содержаний - от 0,0064 до 256,0 мг в пробе; длительность каждого определения 8-10 мин.

П р и М е р 4. Определение проводят по методике, приведенной в при-, мере 1, в присутствии анионного ПАВ - сульфонола. Введено ОЖК 0,302 мг, найдено.0,300 мг.

П р и М е р 5. Определение проводят, по примеру 1. В качестве ПАВ используют препарат Валгонат. Введено ОЖК 0,302 мг, найдено 0,303 мг.

Таким образом, предлагаемый способ в 1000 раз более чувствитепьньй, чем известный, более простой и быстрьй, Кроме того, значительно распшрён. диапазон определяемых содержаний, т.е. способ имеет более высокую точность.

Формула изобретения

Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого раствора химическим реагентом в присутствии кислоты с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и упрощения Способа, в качестве химического реаген- .та используйт роданид аммо.ния, в качестве кислоты - ортофосфорную кислоту, а титрование проводят хулономет- рически электрогенерированным железом (II) в присутствии анионного поверхностно-активного вещества.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в синтетических моющих средствах. Анализ ведут обработкой раствора пробы роданидом аммония в присутствии ОРТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ| 1 .с последующим кулонометрическим титрованием электрогенерированным железом (2 +) в присутствии анионного ПАВ. Способ позволяет повысить чувст,- вительность анализа в 1000 раз при времени определения 8-10 мин. 1 табл. (Л с со со. о СП СП 00