Способ получения жидких водных сульфированных новолачных смол Советский патент 1985 года по МПК C08G8/28 

jiiiik

Jiik

СХ) i4

I - ..--- .

1 Изобретение относится к способу получения жидких водных сульфирован ных смол, которые применяются при производстве фенолформальдегидных пенопластов. Известен способ получения жидких водных сульфированных новолачных , смол путем сульфирования предварите но отделенной от надсмольной воды н волачной смолы с последующим разбав лением смолы водой до содержания ее в конечном продукте 20-70%. Однако при получении смолы по из вестному способу образуются надсмол ные воды, содержащие до % фенола, до 2,5% формальдегида и до 10% мета нола. Кроме того, сульфированная см ла содержит до 10% свободного фенол снижающего прочностные характеристи пеноматериалов,полученных с применением этой смолы. Цель изобретения - уменьшение ко личества сточных вод и содержания фенола в готовой смоле, а также улу шение прочностных характеристик пено материалов, изготовленных на их ос ве. Для этого по предлагаемому спосо бу разбавление сульфированной новолачной смолы осуществляют надсмольной водой, полученной при изготовЛенин фенолформальдегидных смол. Используют надсмольную воду, отделенную от новолачной смолы перед ее сульфированием и содержащу формальдегид в количестве 1,52,5 мас.%. Гщи этом уменьшается количество надсмольных вод, требующих очистки, и утилизируются содержащиеся в них альдегид и фенол, так как они реагируют в кислой среде с сульфированной новолачной смолой и между собой. Таким образом, надсмольная вода, используемая как разбавитель сульфированной новолачной смолы, вместе с тем является и активным химическим агентом. В результате реакции сульфоноволачной смолы с активными компонентами надсмольной воды содержание свободного фенола в конечном продукте значительно уменьшается, а при достаточном содержании формальдегида в надсмольной воде фенол можно связать химически практически полностью. Согласно предлагаемому способу производство жидкой сульфированной. новолачной смолы можно размещать на предприятиях, не имеющих очистных сооружений. В этом случае используется надсмольная вода, отделенная от новолачной смолы перед ее сульфированием, в количестве 20-70% от веса обезвоженной смолы, необходимом для разбавления сульфированной новолачной смолы до необходимой вязкостИо Если количество надсмольной воды недостаточно, то к смоле для снижения ее вязкости до желаемого уровня можно добавить чистую воду. Надсмольные воды,, используемые для разбавления сульфированных фенолформальдегидных смол, могут содержать различное количество формальдегида. Однако предпочтительным является содержание формальдегида 1,5-2,5%. Такую концентрацию формальдегида в надсмольной воде можно получить при необходимости добавлением нужного количества формалина. Технология разбавления сульфированной смолы надсмольной водой несколько отличается от известной технологии. Это связано с тем, что надсмольная вода ведет себя как химический реагент.. Так, в процессе по предлагаемому способу образуются дополнительные количества смолы, поэтому для обеспечения необходимой вязкости надсмольной воды требуется на 5-20% больше, чем чистой ,воды. Введение надсмольной воды сопровождается разогревом содержимого аппарата и его требуется охлаждать, чтобы предотвратить закипание воды. Предлагаемьй способ позволяет увеличить предел прочности пеноматериалов прИизгибе на 5-15% по сравнению с показателями для пеноматериалов, полученных по известному способу. Пример 1. В качестве разбавителя смолы применяют надсмольную воду, представляющую собой смесь вод от синтезов резольных и новолачных смол и имеющую следующийсостав, %s Бромирующиеся (в пересчете на фенол)2,6 Летучий фенол2,3 Формальдегид1,9 Метанол7 К расплаву сульфированнойноволачной смолы при 85-90С четырьмя равны34ми порциями прибавляют надсмольную воду.в количестве 44% от веса смолы После добавления каждой порции воды смолу охлаждают до TS-SO C. Конечный продукт представляет собой жвдкость с вязкостью 72 Пз при и содержит 1% свободного фенола. Разбавление этой же .сульфированной новолачной смолы чистой водой приводит к образованию продукта, содержащего 8% свободного фенола. Полученные смолы используют совместно с резольными фенолформальдегидными смолами для получения пенопластов. При одинаковом объемном весе 40 кг/м пенопласты по известному и предлагаемому способам имеют соответ ственно пределы прочности при изгибе 2,5 и 2,8 КГС/СМ2. Пример 2. Сульфированную но волачную смолу получают сульфировани ем 490 вес.ч. обезвоженной новолачной смолы 318 вес.ч. 96%-ной серной кислотой. Для разбавления используют надсмольную воду, полученную в результате вакуум-сушки новолачной смолы перед ее сульфированием. Вода содержит свободного фенола 7,2% формальдегида 0,3% и метанола 8%. После разбавления получают жидкую водную сульфированную смолу с вязкостью 100 Пз при 20°С и содержанием свободного фенола 1,5%. Пример 3. Процесс проводят по примеру 2, но содержание формальдегида в надсмольной воде увеличивают до 1,8% добавлением соответствующего количества формалина (37%). Полученная жидкая водная сульфированная новолачная смола имеет вязкость 130 Пз при 20°С и содержит 0,5% свободного фенола. Пенопласт, полученный по примеру 1, имеет предел прочности при изгибе 1,8 кгс/см и объемный вес 30 кг/м. Пенопласт, полученный по известному способу, имеет предел прочности 1,4 кгс/с и содержит свободного фенола 9,3%.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ВОДНЫХ СУЛЬФИРОВАННЫХ НОВОЛАЧНЫХ СМОЛ путем сульфирования предварительно отделенной от надсмольной воды новолачной смолы с последующим разбавлением смолы водой до содержания ее в конечном продукте 20-70%, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества над-смольных вод и содержания свободного фенола в готовой смоле, а также улучшения прочностных характеристик пено- материалов, изготовленных на их основе, разбавление смолы осуществляют надсмольной водой, полученной при изготовлении фенолформальдегидньк смол.2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что используют над- смольную воду, содержашую формальдегид в количестве 1,5-2,5 мас,%.3.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что используют над- смольную воду, отделенную от новолачной смолы перед ее сульфированием.