Способ получения солянокислого бетаина Советский патент 1976 года по МПК C07C101/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕПИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО БЕТАИНА

1

Изобретение относится к у-совершеиствованию способа получения солянокислого бетаина, который находит применение Б медицине, о тфоизводстве лаков и красок, а также в сельском .хозяйстве для выработки ядохимпкатов.

Известен способ получения солянокислого бетаина из растворов свеклосахарного производства, заключающийся в том, что бетаин, уловленный сильнокислотным катионитом, извлекают 5%-ным раствором аммиака, затем аммиачной пробой сгущают, подкисляют соляной 1КИ-СЛОТОЙ до рЫ 2,5-30, осветляют активированным углем, фильтруют, вновь иодкисляют соляиой КИСЛОТОЙ, переводя бетаин в солянокислую соль - ацидии, упаривают и кристаллизуют.

Недостатками известного способа являются необходимость сгупдеиия большого количества агрессивного -солянокислого раствора бетайна до высокой коииеитраиии, при которой начинается кристаллизац-ия и выпадение в осадок солянокислого бетаина - ацидина,для чего требуется дорогостоящая кислотостойкая аппаратура с графитовым .покрытием, а также большой расход соляной кислоты, так как при выпаривании подкисленных растворов наблюдаются значительиые ее потери.

С целью упрощения технологического процесса согласно изобретению описывается способ пол}чения солянокислого , заключаюи1ийся в том, что заданное количество раствора мелассы нронускают через ионооб.менный реактор, заполненный катионитной смолой. Смолу промывают и извлекают из нее бетаип, иропуская в реактор 3-5%-ный раствор аммиака. Ползчеаный элюат кипятят иод разрежением для удаления избытка аммиака, очищают окисью или

гидроокисью

фильтруют. кальция и углекислым газом. Фильтрат, содержащий бетаин,

сгущают на выпарной установке до 60% и

более . веществ и обрабатывают парами соляной кислоты или газообразным хлористым водородом. При этом из раствора выиадает в осадок- кристаллизованный солянокислый бетаин.

После достижеиия значения рП 0,2-0,5 обработку хлористым водородом прекращают и иродолжают кристаллизацию солянокислого бетаина при 5-10°С в течение 6-12 час.

Пример. При испытании нового способа прн.меияют катионит отечественного производства марки КУ-2. Его иасыщают раствором мелассы, содержащим 55 г несахаров в литре, отмывают катионит от сахара дистиллирова-нной водой, обрабатывают 4%-ным раствором аммиака и получают элюат бетаина, в котором после кипячения (с цатью удаления свободного аммиака) содержится 3,84%

бетаина. Очищают бетаин путем добавки известкового молока (30% СаО к массе сухих веществ) и обработки углекислым газом до рН 7,2. Затем отфильтровывают осадок, к фильтрату добавляют активный уголь в количестве 10% к массе сухих веществ, выдерживают при 50°С, лримещивая суспензию в течение 30 мин, и отфильтровывают. Полученный прозрачный раствор светло-коричневого цвета под разрежением примерно до 60% сухих веществ (при охлаждении раствор превращается в пасту) и обрабатьгвают пара.ми соляйой кислоты, барботируя их в реатируюпдую массу. При достижении рН 0,2- 0,5 из раствора выпадают в осадок кисталлы солянокислого бетаина. Достигнув рН 0,0-0,2, обработку прекращают, и полученный утфель ставят на кристаллизацию при 6°С в течение 12 час при периодическом перем-ещивании. Кристаллический ацидин отделяют на воронке Бюнхера от маточного раствора, промывают 96%-ным этанолом и высушивают при 70°С. Выход бетаина в солянокислый бетаин составляет 81,1% от содержания его в элюате.

Формула изобретения

Способ -получения солянокислого бетаина из растворов свеклосахарного производства путем обработки на катионите, очистки получающихся растворов и кристаллизации с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, кристаллизацию солянокислого бетаина лроводят обработкой сгущенного до 60% сухих веществ раствора бетаина газообразны.м хлористым водородом.