Способ получения анионитов Советский патент 1978 года по МПК C08G59/40 

1

Изобретение относится к области получения синтетических анионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и т. д.

Известен способ получения аниоиитов путем сополиконденсации диамина - диэтилентриамина с эпоксигалоидным или дигалоидным соединением.

Недостатком этого способа является низкая набухаемость сорбента в органических средах (/(iia6 1,3), что ограничивает возможность использования анионитов для работы в неводных средах.

С целью повышения олефильности анионитов в качестве диамина используют мили п-ксилилендиамин с эпоксигалоидным или дигалоидным соединением.

Использование ксилилендиаминов для получения анионитов обеспечивает повышение набухаемости анионитов в полярных и неполярных органических средах; наличие слабоосновных аминогрупп определяет гидрофильность сорбентов.

В качестве эноксигалоидных и дигалоидных соединений используют, например, зпихлоргидрин, дихлорэтан, нродукт взаимодействия эпихлоргидрина с аммиаком. Реакцию сополиконденсации проводят при 60-105°С; для получения пористого сорбента используют известный порообразователь - амиловый спирт.

Синтезированные аниониты обладают высокими сорбционными характеристиками (СОЕ до 8,6 мг-экв/г), хорошей набухаемостыо как в воде, так и в различных органических растворителях, и могут использоваться для очистки органических растворов и для других целей.

Пример 1. В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева и замера температуры, загружают 22 м. ч. м-ксилилсндиамина (или п-ксилилендиамина) и 46 м. ч. амилового спирта. Раствор нагревают до 58°С, при охлаждении постепенно, малыми порциями, добавляют 25 м. ч. эпихлоргидрина, реакционную массу выдерживают 2 ч при 60°С и сливают в противень для отверждения. Отверждение происходит в течение 1 - 2 ч при 80°С. После дробления до размера кусков 20-40 мм анионит подвергают термообработке при 100-105°С Б течение 24 ч. Затем проводят окончательное дробление до размера частиц 0,3-1,5 мм и отмывку вначале этиловым спиртом, затем водой. Выход анионита 40 м. ч. в пересчете на сухое вещество или 104 м. ч. с влажностью 61,8% (84 м. ч. с влажностью 52,2% в случае нрименения п-ксилиленднамина). Анионит обладает следующими свойствами (в скобках даны зиачения для анкоиита, полученного на основе п-ксилилендиамина): СОЕ по 0,1 Н.НС1, мг-экв/г 7,46 (7,52) Удельный объем в набухшем состоянии, мл/г: в воде4,5 (3,2) в трансформаторном масле 4,3 (2,8) в бутаноле4,2 (3,0) в гексане3,9(2,8) в бензоле3,8 (2,8) в этилбеизоле4,4 (3,0) в дихлорэтане4,2 (3,4) Пример 2. В реактор, снабженный обратным холодильником, устройствами для перемешивания, нагрева и замера температуры, помещают 20 м. ч. м-ксилилендиамина (п-ксилилендиамина) и 29 м. ч. дихлорэтана. Содержимое нагревают до 83°С и постепенно приливают 91 м. ч. 42%-ного едкого натра. При 83-85°С массу выдерживают 2 ч, охлаждают и отделяют верхний органический слой (30 м. ч.) от водного, содержащего хлористый натрий и едкий натр (ПО м. ч.). Органический слой помещают в противень и заливают 30 м. ч. 5%-ного водного раствора едкого натра; отверждение наступает в течение 2-3 ч при 60°С, после чего водный слой сливают, смолу подвергают термообработке при 100°С в течение 24 ч. Смолу измельчают до требуемого размера частиц (0,3-1,5 мм) и промывают водой. Получают 40 м. ч. анионита (с влажностью 40%) со следующими свойствами: СОЕ по 0,1 н. НС1, мг-экв/г7,3 Окисляемость фильтрата, мг 02/г 1,6 Удельный объем в набухшем состоянии, иг/т: в воде в бутаноле в гексане в дихлорэтане в бензоле Формула изобретения Способ получения анионитов путем сопоиконденсации диамина с эпоксигалоидиым ли дигалоидным соединением, отличаюийся тем, что, с целью повышения олеоильности анионитов, в качестве диамина спользуют м- или п-ксилилендиамин.