1
Изобретение относится к улучшенному П способу получения 2-метил-3-нитро-4-метоксиметип-5-циан-6-оксипиридина, который является промежуточным продуктом в
синтезе витамина В„. b
Известен способ получения 2-метил-Знитро-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридина (нитропиридона) путем нитрования 2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-окси- , ниридина (пиридона) концентрированной азотной кислотой в среде уксусного анги-: дрида в присутствии мочевины при температуре от О до 45 °С с последующим дли тельным выдерживанием при 25 С.
Недостатками такого способа являются длительность процесса, а также высокая вязкость нитромассы, что затрудняет
использование способа в промышленности. С целью устранения указанных выше
недостатков/предложено реакцию нитрова-П ния проводить при 9О-93°С.
Длительность процесса 1итрования до предложенному способу уменьшается в , раза. Вместе с тем значительно по- : нижается вязкость нитромассы.
Пример. Получение нитропиридона по периодической схеме.
В колбу объемом 1ОО мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, рубашкой охлаждения и термопарой, загружают 45 мл заранее приготовленной суспензии пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде . Затем при непрерывном перемешивании и охлаждении в течение 8-12 мин приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты.
Данные о режиме процесса нитрования и показатели получаемого нитропродукта приведены в табл.1.
Таблица 1,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛНИТРАТА | 2003 |
|
RU2241697C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИАЗИДО-2-НИТРО-2-АЗАПРОПАНА | 2010 |
|
RU2440974C1 |
| Способ получения @ -нитрофенилхлорметилкарбинола | 1990 |
|
SU1703639A1 |
| СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОЙ АВАРИЙНОЙ ЗАЩИТЫ ПРОЦЕССА НИТРОВАНИЯ | 1971 |
|
SU306868A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4(5)-НИТРОИМИДАЗОЛА | 2001 |
|
RU2198877C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,4',6',2'',4'',6''-ОКТАНИТРО-МЕТА-ТЕРФЕНИЛА | 2014 |
|
RU2562271C1 |
| БЕЗОПАСНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ ПОЛИНИТРАТОВ СПИРТОВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ УСЛОВИЯХ | 2014 |
|
RU2567236C1 |
| Способ автоматического управления потенциально опасным химико-технологическим процессом | 1988 |
|
SU1660726A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО-1,3-ДИАМИНОБЕНЗОЛА | 1994 |
|
RU2069656C1 |
| СПОСОБ НИТРОВАНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛА | 2013 |
|
RU2523125C1 |
Данные, приведенные в табл. 1, пока-, аьшают, что нитропиридон, полученный г|ри 9О-93°С, содержит основного вещества (не меньше, чем нитропиридон, полученный при 43-45 с. Весовой выход нщ-ропиридона для предложенного темперагурног-о режима в среднем на 1,3/: выше, чем для ранее используемого. В то же время вязкость реакционной массы значи -ельно уменьшается.
11 р и м е р 2. Получение нитропиридона по непрерывной схеме.
Автоматизированный процесс непрерывного нитрования пиридона проводят в гори:кл1гальном трубчатом секционированном
реакторе емкостью 10 л с мешалкой шне нового типа и раздельными рубашками охлаждения для каждой секции. Суспензик пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде и азотную кислоту подают в реактор насосами-дозаторами типа НД. Суспензия поступает в первую секцию реактора, а общее ко/шчество расходуемо HNO
О
распределяется на четыре потока и неправ ляется в первые четыре секции реактора. Получаемая нитромасса из реактора поступает в аппарат термической выдержки, а затем на кристаллизацию и фильтрацию. Результаты испытаний приведены в табл, 2.
Таблица 2
Данные, приведенные в табл. 1 и 2, показывают, что длительность процесса нитрования уменьшается практически в 2-3 раза, что соответствует увеличению производительности. Одновременно сущест венно снижается вязкость реакционной
массы, улучшаются характеристики текучести и транспортабельности. Нитропиридон, полученный по предложенному способу, имеет высокие качественные характеристики (степень чистоты 97,297,8%), весовой выход его повышается в среднем на 0,8-1,2;о.
Безопасность проведения процесса нитрования пиридона при 9О-93°С обеспечивается использованием системы автоматической зашиты. В .ходе исследования этого процесса при 9О-93°С не отмечалось выбрюсов реикционной массы, хлопков, взрывов.
Предмет изобретения
Способ получения 2-метил-З-нитро4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридинапутем нитрования 2-метил-4-метокси feтил-5-циaн-т6-oкcипиpидинa концентрированной азотной кислотой в среде уксус . ного ангидрида в присутствии мочевины, отличаюшййся тем, что, с целью ускорения процесса, реакцию нитрования проводят при 90-93°С.
