1
Изобретение относится к способам количественного анализа сложных фенол-формалиновых смесей, в частности смесей, которые применяют для промышленного производства фенолформальдегидных смол.
Известен способ раздельного количественного определения фенола, формальдегида, метанола и воды путем газохроматографии на двух колонках, заполненных сорбентом с использованием в качестве составляющей его октаацетата сахарозы на твердом носителе.
Недостатками двухколоночного анализа являются необходимость дополнительной обработки анализируемых смесей, а также введение внутренних стандартов, что связано с обязательным взвешиванием каждой пробы. Кроме того, двухколоночное определение связапо со значительными затруднениями в самом процессе хроматогоафирования, особенно при анализах концентрированных растворов.
С целью упрощения способа предложено в качестве твердого носителя использовать фторопласт, спеченный с хлористым натрием, выщелоченный водой и подвергнутый термообработке и вакуумированию.
Применение октаацетата сахарозы на твердом носителе позволило создать новый сорбент, который дает возможность получать на одной и той же хроматограмме четкие пики
формальдегида, метанола, воды и фенола. При этом расстояние между последним из пиков компонентов формалина, с одной стороны, и пиком фенола - с другой, вполне достаточно, чтобы во время анализа переменить тепловой режим термостата колонки (на хроматографе со сравнительно небольшой инерционностью, например на хроматографе «Цвет-3) простым переключением регулятора температуры, что может быть сделано как автоматически, так и вручную. Пример 1. Приготовление сорбента. Фракцию 0,32-0,50 мм фторопласта-4, спеченного с хлористым натрием и выщелоченного водой (фторопласт ЧД), насыпают на фарфоровые пластинки или в плоские чащки слоем 3-5 мм и помещают их в нагретый до 320°С термостат. После того, как понизившаяся вначале при внесении чашек температура термостата повысится до 310°С, проводят выдержку В течение еще 8 мин.
Термообработанный порошок переносят в вакуум-сушильный шкаф и вакуумируют при
остаточном давлении 60 мм рт ст. и до постоянного веса, а затем помещают в вакуум-эксикатор. Иа полученный твердый носитель наносят обычным путем 20% октаацетата сахарозы (растворитель - серный эфир).
Можно применять и другие относительные количества твердого носителя и неподвижной жидкой фазы, а также другие растворители.
Пример 2. Проведение хроматографического определения.
Спиральную колонну (длина 2 м, внутренний диаметр 4 мм), приспособленную к хроматографу «Цвет-3, наполняют приготовленным сорбентом, после чего хроматограф выводят на следующий режим: температура термостата колонки 96°С, температура термостата детектора 182°С, температура испарителя 200°С, скорость газа-носителя (например гелия, 40 мл/мин, сила тока детектора 200 ма). Затем пропускают пробу 1 мкг. После выхода пиков фор зльдегида, метанола и воды (последняя выходит на третьей минуте) регулятор температуры термостата колонки на пятой минуте переключается на П2°С. Нулевая линия быстро выравнивается, что обеспечивает получение четкого симметричного пика фенола.
Содержание отдельных компонентов подсчитывают по методу внутренней нормализации с использованием поправочных коэффициентов в отношении фенола, выведенных на
основе анализов стандартных искусственных смесей.
Продолжительность полного анализа фенол-формалиновой смеси по этому методу 30 мин (вместо 3 час по известным химическим методикам).
Предлагаемый способ может быть видоизменен, например, путем варьирования температуры колонки и скорости газа-носителя, в частности программированием скорости при использовании автоматического программирования. При этом время полного анализа может быть сокращено до 17 мин.
Сравнительные данные по хроматографическому определению фенола в водных растворах и фенолформалиновом концентрате приведены В табл. 1.
Сравнительные данные по хроматографическому определению формальдегида в водных растворах и фенолформалиновом концентрате представлены в табл. 2.
Сравнительные данные по хроматографическому определению метанола и воды в фенолформалиновом концентрате по одноколоночному способу приведены в табл. 3.
Таблица 1
Содержание, абсолютное и относительное отклонения даны в вес. %.
Относительная ошибка для известного Способа 4,5%.
Предмет изобретения
Способ определения фенола, формальдегида, метанола и воды в фенол-формалиновых
Таблица 3
смесях иутем газохроматографии на колонке, заполненной сорбентом на основе октаацетата сахарозы, на твердом носителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения 7 способа, в качестве твердого носителя используют фторопласт, спеченный с хлористым нат8рием, выщелоченный водой и подвергнутый термообработке и вакуумированию.
