Способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах Советский патент 1974 года по МПК G01N31/08 G01N33/02 

1

Изобретение относится к области определения остаточных ядохимикатов в пищевых продуктах.

Известен способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах, например в винограде, виноградном соке, сливовом компоте, путем экстракции сырья растворителями, очистки экстракта на колонке с адсорбентом, элюировании карбофоса с адсорбента с последующим газохроматографическим анализом экстракта.

С целью упрощения и повышения точности определения карбофоса в пищевых продуктах по предлагаемому способу перед экстракцией сырье смешивают со спиртом, а экстракцию осуществляют н-гексаном.

Очистку экстракта осуществляют на колонке с силикагелем, а элюирование - этиловым спиртом. Перед очисткой экстракт подкисляют концентрированной соляной кислотой.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Карбофос экстрагируют из образца сырья н-гексаном, смешивая сырье перед экстракцией со спиртом. Затем полученный экстракт очищают через слой силикагеля в колонке, подкисляя его предварительно перед очисткой концентрированной соляной кислотой, и элюируют карбофос с силикагеля этиловым спиртом. Элюат разбавляют водой и экстрагируют из полученного раствора н-гексаном.

Гексановый экстракт упаривают, сушат безводным Na2SO4 и анализируют на хроматографе с последующим проведением расчета карбофоса в пробе по калибровочному графику или путем сравнения высоты пиков пробы и стандартного раствора карбофоса в гексане.

Пример. ЬО г образца сырья, нарезанных на кусочки плодов или составных частей компота, помещают в колбу 2ои мл, дооавляют 10 мл этилового спирта и экстрагируют на встряхивателе три раза по 10-2и мл н-гексана по 15 мин.

Слои разделяют на делительной воронке, причем эмульсию разрушают несколькими миллиметрами этилового спирта.

Объединенный гексановыи экстракт промывают в делительной воронке два раза по /о- 100 мл дистиллированной воды, фильтруют через воронку с комочком ваты и слоем безводного Na2SO4 и очищают.

Непосредственно перед очисткой гексановыи экстракт подкисляют 1-2 каплями копцентрированной соляной кислоты и добавляют в него немного Na2SO4.

Очистку проводят на колонке с силикагелем КСК-2 или кем (фракция 0,25-0,50 мм), высота слоя 7-8 см, диаметр 1.5 см. Измельченный силикагель предварительно промывают 2-3 раза. 10%-ной соляпой кислотой, затем 2-3 раза дистиллированной водой и сушат в течение 5--6 ч при постепенном повышении температуры до 120°С.

Колонку занолняют силикагелем, размещенным в 300 мл этилового спирта, а затем промывают 15-20 мл н-гексана. Экстракт проfycKaiOT через колонку со скоростью 50- 60 капель в минуту, промывают колбу два раза по 5 мл гексана и также пропускают через колонку. Фильтрат удаляют, а карбофос элюируют 30 мл этилового спирта. Элюат собирают в делительную воронку, в которую добавляют 100-120 мл дистиллированной воды. Из этого раствора карбофос экстрагируют в н-гексан два раза по 5 мин, причем первый раз в гексан, вытесненный при элюировании из колонки, а второй - в иовую порцию 10 мл гексана.

Объединенный гексановый экстракт ни элюата промывают 30-40 мл дистиллированной воды, затем фильтруют через комочек ваты со слоем безводного Na2S04 в колбу прибора для отгонки растворителей.

Гексан отгоняют на водяной бане через дефлегматор (35X1 5 см) до объема 4-5 мл, замеряют объем полученного экстракта и на хроматографе определяют в нем содержание карбофоса.

Колонку с силикагелем после элюирования пробы этиловым спиртом промывают 20- 30 мл н-гексана, после чего на ней очищают следующую пробу.

Анализ конечного гексанового экстракта выполняют на хроматографе, например «Цвет 6А-69 с детектором по рекомбинации электронов.

Расчет содержания карбофоса в пробе проводят по калибровочному графику или путем сравнения высоты пиков пробы и стандартного раствора карбофоса в гексане концентрации 1 мкг/мл и 0,5 мкг/мл. При навеске 50 г чувствительность определения карбофоса 0,01 мк/кг. Извлечение добавок из проб продукта составляет в среднем 85%, время анализа - 1,5-2 ч.

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения карбофоса в пищевых продуктах, например в винограде, виноградном соке, сливовом компоте, путем экстракции сырья растворителями, очистки экстракта на колонке с адсорбентом, элюировании карбофоса с адсорбента с последующим газохроматографическим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности определения, перед экстракцией сырье смешивают со спиртом, а экстракцию осуществляют н-гексаном.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистку осуществляют на колонке с силикагелем, а элюирование - этиловым спиртом.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что перед очисткой экстракт подкисляют концентрированной соляной кислотой.