Способ получения ионитов Советский патент 1974 года по МПК C08G25/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ

1

Изобретение относи1ч:я к области получения синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, ком- плексообразователей и для других целей.

Известен способ нолучен1Ш ионообменных смол путем conojinKOHflencauHjf смеси эпи- хлор1идрина и амшга (аммиака, полиэтилена

и др.)

Недостатком этого способа является отсутствие селективности сорбентов нри сорбшш тяжелых металлов.

С пелью создания ионитов, селективных к никелю, предлагается способ их получения путем сополиконденсации смеси этихлоргидрина, амина и селективного к никелю комплексообразователя тиосемикарба-

зида,

В качестве амина могут быть исгюльзо- ваны аммиак, нолиэтиленполиамипы и другие первичные и вторичные амины,

Процесс сополиконденсахши проводят раздшчными приемами - предварительной конденсацией эпихлоргидрина с тиосемикарбазидом с последуюишм отверждением олигхн мера полиэтиленполиамипами или же предверительной соконденсапией тиосемикарба-

зида с поли эти леппо;шаминами с последующим отверждением олигомера эпихлоргидрином (или eio олигомером с аммиаком).

Синтезированные иониты селективны к никелю в присутствии шшка и кобальта

(коэффициент разделения 106-158), к мышь, яку, серебру, ртути и могут быть использованы для выделения и разделения указанных элементов из растворов.

П р и м е р 1. В реактор, снабженный

устройствами для нагрева и охлаждения, перемешивания, замера темнературы, отвода паров и ноглощения аммиака загружают 232 масс, ч. (1 моль) полиэтиленнолиами

.нов и 91 масс, ч. (1 моль) тиосемикарбазида, смесь нагревают до 110-12О С и выдерживают при этой температуре 6-1 О час до выделен1ш и поглощения в приемника 34 масс, ч, аммиака, В реакторе получают

289 масс, ч, продукта конденсации, ародставляющегч) собой вязкую темно-ко1Я1Чневую жидкость с содержанием серы 10,9% и 32,2%. Продукт конденсации paciBO.ряют в 290 масс, ч, водьл, охлаждают и

при TeMnepa-j-ype 4О-5О С ностепенно при

.,.,,-«V. :

/ охлаждении добавляют 289 масс. ч. эпихлоргидрина. После введения всего количества эпихлоргадрина массу перемешивают в течение 10 мин, сливают в противень и отверждают при 7О°С в течение 3-4 час. Затем продукт дробят на куски 20-.40 ми. и подвергают термообработке при100 С 18-22 час. После окончательного дробле;- НИИ получают 53О масс, ч. частиц размером от. 0,3 до 1,5 мм- с коэффициентом разделения Ка 25 и емкостью по мышьяку из медного электролита (состав, г/л: Су 44; 10,33; 5 9,06; ,SS 0,53 178), равной 28 мг/г.. Пример 2. В реактор, снабженный холодильником, устройствами для перемешивания, замера температуры, нагрева и охлаж дения, загружают 14 масс. ч. тиосемикарбазида - основания и 50 масс, ч, воды. Полученный раствор нагревают до 62 С и при этой температуре постепенно малыми порциями вводят 67 масс. ч. эпихлоргидрина. Затем температуру реакционной массы повышают до 1ОО°С и выдерживают при этой температуре 8 час, получая однородный водорастворимый олигомер. К нему добавляют при температуре 40 С 48 масс. ч 50%-ного водного раствора полиэтиленполи минов jHj после перемешивания массу сливают в противень. Отверждение проводят при 70°С в течение 5 час..Затем продукт дробят на куски мм и подвергают термообработке при в течение 60 час. После окончательного дробления получают 94 масс, ч, ирнита размером 0,3-1,5 мм со следуюшими свойствами: статическая об- менная емкость по О,1 н НС1 8,2 мг/экв-г. Емкость по никелю из раствора, содер-г жащего 1 г/л никеля и 100 г/л цинка, составляБТ 60 мг/г, коэффициент разделения К2 165. Емкость из раствора кобальтового элек- тролита, содержащего 50 г/л Со, 2 г/л /vL, составл:яет по никелю 7 6 мг/г, по кобальту 18 мг/г. Коэффициент разделения К/, Коэффициент разделения К 106. Емкость из децинормальных растворов нитрата ртути равна 530 мг/г, нитрата серебра 528 мг/rV Предмет изобретения Способ получения ио1штов путем сополи- конденсации смеси зпихлоргидрина и амина, отли чающийся тем, что, с целью создания селективных к никелю сорбетов, к смеси добавляют тиос микарбазид.