СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФАТОВМЕТАЛЛОВ Советский патент 1974 года по МПК C01B25/37 

1

Изобретение относится к способам получения монозамещенных фосфатов металлов, применяемых, в частности, в качестве фосфатных связующих и катализаторов.

Известен способ получения кислых фосфатов хрома и других металлов путем взаимодействия окисей и гидроокисей этих металлов с ортофосфорной кислотой. Кислоту дозируют с избытком против необходимого количества на образование монозамещенного фосфата металла и получают целевой продукт с мольным отношением Р205:Ме2Оз до 5,0.

Неустойчивость водных растворов монозамещенных фосфатов металлов (водный раствор монозамещенного фосфата железа, например, при 20-25°С устойчив лищь в течение 1-3 час) резко сужает область их применения либо требует приготовления указанных фосфатов непосредственно перед употреблением.

Кроме того, из больщинства окисей или гидроокисей металлов, выпускаемых в виде товариых нродуктов, трудно или практически невозможно получить монозамещениый фосфат, например, никеля, меди, хрома.

По предлагаемому способу монозамещеппые фосфаты металлов получают, подвергая взаимодействию с ортофосфорной кислотой при 70-100°С нерастворимые в воде гидратированные трехзамещенные фосфаты хрома, алюминия, цинка, никеля и других металлов. Исходные реагенты дозируют из расчета получения целевого продукта с плотностью 1,4- 1,6 г/см. Это позволяет повысить качество продукта и расширить ассортимент монозамещенных фосфатов.

При использовании в качестве исходного соединения гпдратпроваиных трехзамещенных фосфатов металлов, соосажденных с хромом

в мольном отношении СгР04: Ме§ (РО)2 в и редел ах 0,2-12,5, можно получить монозамещенные хромсодержащне фосфаты, например, меди и л елеза (получпть которые из их индивидуальных трехзамещенпых фосфатов

не удается) и резко повысить устойчивость монозамещенпых фосфатов. Так водный раствор монозамещенного фосфата цинка, например, при 20-25°С устойчив в течение 18- 24 час; использование же трехзамещенипгп

фосфата хрома и цинка с мольным отношением СгР04:7пз(РО)2 0,2 дает возможность получать монозамещенный фосфат, устойчивый практически неограниченное время.

Пример 1. 1443 г влажного осадка средпего фосфата хрома с содержанием 39,7 вес.% СгРО4, что соответствует СгРО4 12.5 , смешивают с 575 мл ортофосфорной к :слоты, содержащей 764 г ПзР04. Приготовленную смесь нагревают до 95°С и выдерл ивают при этой

темнературе в течение 1 час при непрерывном

Полученный раствор

перемешивании, плотности 1,402

содержит (в вес. СгаОз и 27,2 Р20з.

Пример 2. 780 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и меди с содержанием (в вес. %) : 28,4 СгР04 н 5,8 Сиз(Р04)2, что соответствует СгР04-0,08 Сиз (Р04Ь-18,9 П2О, смешивают с 243 мл ортофосфорной кислоты, содержаш,ей 342 г НзРО4. Приготовленную смесь нагревают до 95-100°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 час при перемешивании. Получают 0,7 л раствора, содержаш,его (в вес. %) : 10,9 Сг2Оз; 2,6 СиО и 32,8 Р2О5.

Пример 3. 500 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и никеля, содержаш,его (в вес. %) : 12,2 СгР04 и 9,4 Ы1з(РО4)2, что соответствует СгР04-0,31 Ni3(P04)i-52,5 Н2О, смешивают с 100 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 133 г ПзР04. Приготовленную смесь нагревают до 75-80°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мни при непрерывном перемешивании. Получают раствор, содсржап1,нй (в вес. %) :5,0 Сг2Оз и 4,7 N40.

Пример 4. 92 г влажного соосажденного среднего фосфата хрома и алюминия, содержащего (в вес. %) : 9,3 СгР04 и 8,4 А1РО4, что соответствует СгР04-1,1 А1Р04-72,4 П20, смещивают с 13,7 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 18,2 г ПзРО4, что составляет75% от стехиометрии. Приготовленную смесь нагревают до 100°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час

при непрерывном перемешивании. Получают раствор, который

содержит 0,02 г/м нерастворимого осадка.

Пример 5. 145 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и цинка с содержанием (в вес. %) : 7,7 СгР04 и 24,2 2пз(РО)2, что соответствует СгР04-1,16 2пз(Р04)2-70 П20, смещивают с 37,9 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 50,3 г НзРО. Растворение ведут при температуре 100°С в течение 30 мин при непрерывном нере.мешивании.

Предмет изобретения

1. Способ получения монозамещепных фосфатов металлов нутем взаимодействия соединений соответствующих металлов с ортофосфорной кислотой при нагревании с последуюИ1ей сушкой полученного продукта, о тли ч ающийся тем, что, с целью повыщения качества продукта и расширения ассортимента монозамещенных фосфатов, в качестве соединений металлов используют гидратировапные трехзамещенные фосфаты металлов, не растворимые в воде, например хрома, алюминия, меди, никеля, при подаче реагентов в количестве, обеспечивающем получение продукта с плотностью 1,4-1,6 г/см, и взаимодействие ведут при 70-100°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве трехзамещенных фосфатов используют фосфаты металлов, соосажденные с хромом.