СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМАВ П Т Б,i-.j^«| г» f.;';":;s7;"!'!TRnЧ-У-'Д и;;..;';11Г S УЗ Советский патент 1974 года по МПК C01B25/37 

I

Изобретение относится к получению фосфата хрома, в частности к получению фосфата хрома из отработанных хромсодержащих растворов, представляющих собой, например, отходы органических производств, в которых в качестве окислителя используют шестивалентный хром.

Известен способ получения фосфата хрома из отработанных хромсодержащих растворов путем нейтрализации их щелочным раствором ортофосфата натрия. Нейтрализацию проводят до конечного значения рН реакционной смеси 5,2-5,6, добавляя щелочной раство-р ортофосфата в хромсодержащий раствор. Обработку производят .при темепратуре порядка 95-98° С. Образующийся при этом осадок фосфата хрома отфильтровывают и промывают.

Недостаток известного способа - низкая скорость фильтрации осадка фосфата хрома, составляющая 1,2-1,4 мл/см -мин.

С целью увеличения скорости фильтрации осадка нейтрализацию проводят вначале до рН реакционной смеси 5,8-6,2, вводя хромсодержащий раствор в щелочной раствор ортофосфата, с последующим подкислением реакционной смеси серной кислотой при. концентрации твердой фазы в реакционной смеси порядка 100-ПО г/л В- аер.есчете.на шестиводный фосфат хрома.

Скорость фильтрации получаемого этим способом фосфата хрома составляет около 2,8 мл/см -мин, что более, чем в два раза превышает скорость фильтрации продукта, получаемого известным способом. Одновременно улучшается и лолнота отмывки продукта от растворимых примесей, в частности сульфатионов.

Пример. 125 мл щелочного раствора ортофосфата натрия полученного смещением 73%-ной ортофосфорной кислоты и 24%-ного раствора едкого натра и содержащего 29,5 г ЫазРО4 и 13,7 г NaOH, разбавляют 170 мл промывной воды, содержащей (г/л): 18,9 Р2О5, 42,5 SO4, 0,38 Сг2Оз, 1,4 органических примесей в пересчете на углерод и полученной от предыдущего опыта. Эту смесь нагревают до 98° С, а затем в течение 30 мин в нее вводят при перемешивании 95 г отходов производства 4,4-диаминодифенилсульфона, содержащих (в %):

Трехвалентного хрома

(в пересчете на Сг2Оз)19,6

Серы (в пересчете на SO)27,2

Органических примесей

(в пересчете на углерод)62

Отходы предварительно разбавляют до объема 70 мл упомянутой выше промывной водой. Получаемая при нейтрализации реакционная смесь имеет рН 5,8. Содержание твердой фазы в реакционной смеси 110 г/л в пересчете на СгРО4-бН2.

К реакционной смеси по каплям добавляют 2,5 мл 92%-ной серной кислоты, снижая величину рН до 5,3. Выдержав реакционную смесь при этой температуре 30 мин, ее фильтруют и промывают горячей водой, подкисленной ортофрсфорной кислотой. Промывные воды используют в следующем опыте.

Влажный осадок фосфата хрома, содержит (в %):

СггОз14,8

Р2О513,5

SO40,3

Na0,5

FeO0,2

Органических веществ (в пересчете на углерод) 0,05. В результате сушки этого осадка

4

отвечающий формуле

получают продукт,

СГРО4-ЗН2О.

Предмет изобретения

Способ получения фосфата хрома из отработанных хромсодержащих растворов путем нейтрализации их щелочным раствором ортофосфата натрия до конечного значения рН реакционной смеси 5,2-5,6 с последующей

фильтрацией и промывкой осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости фильтрации осадка, нейтрализацию проводят вначале до рН реакционной смеси 5,8-6,2, вводя хромсодержащий раствор в щелочной раствор ортофоофата, с последующим подкислением реакционной смеси серной кислотой при концентрации твердой фазы в реакционной смеси порядка 100-110 г/л в пересчете на шестиводный фосфат хрома.