1
Изобретение отиосится к производству катадиазаторов для гидрирования органически соединений.
Известен способ приготовления катализатора для гидрирования органически.х сединений путем пропитки цеолитов водным раствором соли переходного металла при рН 6-7 с иоследующими -прокаливанием и обработкой водородом. Однако спекание металла на стадии восстановления при тем-пературах выше 450°С приводит к сиижеиию активности катализатора.
Целью изобретения является увеличение удельной активности цеолитного катализатора. Для достижения этой цели предлагается пропитку цеолитов проводить inpii рН, обеспечивающем частичный гидролиз соли и образование гидроксокомплексов в иолостях цеолитов, например при рН 8-9.
Предварительно рН раствора соли переходного металла доводят до значений, близких к величинам, вызывающим начало гидролиза соли. При добавлении в такой раствор цеолита, суспензия которого с водой имеет рН 9,5-10,0, рН раствора соли иовыщается, в иолостях цеолита образуются гидролизованные полиядерные катионы переходного металла, замещающие катионы натрия. После термической обработки при 150-200°С в полостях таких цеолитов образуются ассоциаты катиоиов.
ключающих реакционноспособный кислород, благодаря чему их восстановлен);е протекает при резко пониженных температурах (100- 200°С). Пизкие температуры восстановления
способствуют закреплению переходного металла в высокодисперсном состояипи.
По предлагаемому способу к исходному цеолиту в Na-форме приливают раствор солп переходного металла с концентрацией, соответствующей заданному количеству металла, которое нужно ввести в цеолит, п рН, близким к рН начала осаждения гидроокиси (необходимое значение рП раствора создают прибавлением к нему буферного раствора илп слабого раствора аммиака). Полученный образец после сущкп при 100-150°С обрабатывают сухим кислородом при 200-220С. Восстановление проводят или водородом при 100-200С. или смесью 10% гексана+водород. При этом
образуется высококристаллический цеолит, содержащий 1 -10% переходного металла в высокодпсперсном состоянии.
Пример. 237 г КЧСЬ-бНоО растворяют в 400 мл воды, добавляют 37 мл буферного раствора NH4OH-fNn4Cl с рН 9,5 и 25%-ный водный раствор NH4OH, доводят до рН смеси до 8,1, смесь выливают при интенсивном перемешивании в суспензию цео.тпта, состоящую из 100 г цеолита и 100 г воды. При этом рН
становится равным 8,30-8,35. После 1ромыБкп дистиллированной водой до отрицательно ; реакции на СР кристаллы сушат при температуре, paiBHofi 100°С, и действуют на них сухим кислородом при 22Q°C в течение 2 час. Кристаллы обрабатывают водородом ii)ii в течение 2 час.
4
В таблице приведены константы скорост:реакции гидрирования гексана-1 в н-гсксан, отнесенные в г нереходного металла в цеолите, ири 200°С в сра15иепи4 с а«ти:впостыо других цеолити гх катали.чаторов.
Обрацец
Nil
( об-МСН)
Xi I
(пропитка)
XiCr (стандартный)
Nil (no iipe;;.iarae.MO.iy способу) Температура восстановления, обеспсчиваюп1,ая наибольшую ность К - константа скорости реакции
Как видно из таблицы, образец катализатора, приготовленный по предлагаемому способу, обладает значительно более высокой активностью но сравнению с образцом, приготовленным по известному способу.
Предмет изобретения
Способ приготовления катализатора д.ля гидрирования органических соединен1п 1 путем
пропитки цеолитов водным раствором соли jseреходного Металла с последуюп и.ми прокаливанием и обработкой водородом, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной активности катализатора, npoiniTxy цеолитов проводят при рН, обеспечивающем частичный гидролиз C();i и образс)ваиие riizipохсокомилекс;) .io.iocT/ix део;пгг():, пахр;:.мор и р.ч р1 8 П. каталитическою
