Способ получения фенолформальдегидной смолы Советский патент 1974 года по МПК C08G5/06 

1

Изобретение относится к области получения .фенолформальдегидных омол, применяемых в качестве основы для битумных лаков, клеевых и гидроизоляционных маствк.

Известен способ получения фенолформальдетидной смолы конденсацией тяжелых фракдий или -кубового остатка слаицевой смолы с формальдегидо.м при 80-100°С в щелочной „среде с последующей отгонкой воды и сушкой .конечного продукта.

Недостатками этого способа получения яв.ляются длительность технологического процес,са, необходимость завершения процесса при высоких температурах (до 170°С) и дефицитность тяжелых фракций или кубового остатка .сланцевой смолы.

:Цель изобретения - ускорение ироведения технологического процесса, снижение стоимо,сти смолы и расширение сырьевой базы.

Это достигается тем, что наряду с тяжелыми фракциями или кубовым остатком сланцевой смолы используют также фенольиую смолу, :являющуюся побочным продуктом пр-и произ.водстве оксибензола по кумольному методу и применяют весовые соотношения производных .сланцевой и фенольной смолы от 3:1 до 1:3. В .качестве нроизводны.ч сланцевой смолы применяют тяжелые фракции, имеющие пределы .кипения от 290-300 до 400-420°С или кубовыи остаток сланцевой с.молы с началом кнпення 290-300°С.

Фенольная смола состоит из оксибензола, ацетофенона, ку.милфенола и некоторых других компонентов, способных реагировать с формалином. Иснользуют фенольН}ю смолу, выкипающую в пределах 200-320°С в количестве не менее 75%. Такая смола дешевле производных сланцевой смолы примерно в 3-4 раза и совместное ирименение этих смол позволяет ycKOpiiTb технологический процесс нолучения фенолфор.мальдетидной смолы прил ерно в 2 раза благодаря отсутствию вспеиивания смолы на стадии сушки.

Для нолучения фенолформальдегидной смолы, растворяющейся в углеводородных растворителях, предпочтительными весовыми соотношениями производных сланцевой смолы к фенольной CMO.ie является 1:1. а аммиа.ка к формальдегиду - 1:1, 5-1,6.

П р и м е р. К смеси (1:1) из тяжелых фракций или остатка дистилляции сланцевой смолы, выкипающего до 300°С не более 10%, и фенольной смолы, выкипающей в пределах 200-300°С не менее 75%, добавляют при 50-60°С в течение 1-1,5 час 40%-ный формалин в количестве 23% и 25%.-ную аммиачную воду в количестве 13% от веса смеси смолы. Оба реагента МОГУТ быть загрулчены в реактор одновреме нно, последовательно или в внде смеси, приготовленной заранее в специальном смесителе. Не прекращая перемешиваипя, продолжают процесс копдеисацип при 80-90°С в течение 1,5-2 час. После отгонки воды из реакционной смеси ее температуру лодш-гаают до 120-140°С и выдержнвают в этом режиме в течение 1-3 час до получения смолы с тем:пературой размятчения по К и Ш

Нормы по МРТУ 3S-9-l-50-(i8

Показатели Светло-корпчнсз 1п Не менее 20 Вязкость по ВЗ-4 при Me более 30 20°С, сек. Время высыханпя плеикп лака при 18-2.3°С, час Не более 2 от пыли Не более 50 полное После полного высы.х Внепшпй вид пленки ная, гладкая, гляицев легкой оналесцеицией Водостойкость плепкп После выдержки в во сов внешний впд п изменяться Кислотность 1 Не более 3 мг/КОН PacTBOpHjMocTb бптума Полная нефтяного и сланцезого и кулароновой смолы в лаке С.1абый, ирпсущий с там

60-100°С.

Лак, получаемый растворением 1 вес. ч. этой смолы в 1,4-1,5 объеме смеси уайтснирита и фракции слапцевого бензина (140-230°С), взятых в объемных соотношениях 1:2, полностью соответствует техническим условиям, установленным на сланцевый лак «Кукерсоль (см. таблицу).

Показатели лака па основе смолы, получеи1ю{1 по предлагаемо.м} способу Светло-корпчпевый 26 1,8 45 :s- Соответствует а- Соответетаует еи Огсугствует Полили к- Слабый, ароматный

Полученные лаковые покрытия имеют хорошие физнко-.механические свойства и стойки к действию повышенных температур (ГОСТ 1709-60 П.-15).

Предмет изобретения

Снособ получения фенолформальдегидной смолы конденсацией тяжелых фракций или кубового остатка сланцевой смолы с формальдегидом при 80-100°С в ш,елочной среде с

последуюш,ен отгонкой воды и сушкой конечного продукта, отличающийся те.м, что, с це.чью ускорения проведения технологического процесса, снижения стоимости смолы и расширения сырьевой базы, в реакцию дополнительно ВВОДЯТ фенольную смолу, являюш,уюся побочным продуктом при производстве оксибензола но кумолыюму методу, вьгкинаюш:ую в пределах 200-320°С, в количестве не менее

75% нрн весовом соотношеннн производных сланцевой н фенолышй смол от 3:1 до 1:3.