Способ получения мочевины Советский патент 1975 года по МПК C07C127/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ ние, так как значительная часть мочевины (более 50%) образуется на первой стадии разлол ения карбамата аммония при более низком давлении (90-140 атм). На чертеже показана технологическая схема процесса синтеза мочевины по предложенному способу. Процесс осуществляют следующим образом. В конденсаторе 1 при давлении 90-140 атм образуется раствор карбамата аммония, содержащий еще значительные количества (например 20-40%) вводимых в процесс газообразного аммиака и двуокиси углерода. При вышеуказанном давлении выделяется теплота конденсации на таком уровне температуры, что ее можно использовать для образования пара. Полученная в конденсаторе 1 смесь газа и жидкости поступает в реактор 2 для синтеза мочевины, где при давлении 90-140атм часть карбамата аммония обменно разлагают в мочевину. Необходимую для этого теплоту получают путем конденсации еще имеющихся газообразных компонентов реакции. Конденсируемое количество газа и время пребывания реакционной массы в реакторе выбирают так, что при данном давлении образуется 40-95% равновесного количества мочевины. Можно также полностью конденсировать газовую смесь в конденсаторе 1 и часть тепла конденсации косвенно подводить через систему теплообмена в реактор 2, а также полностью или частично подводить извне тепло. Однако последнее менее предпочтительно. Из верхней секции реактора смесь отходящих газов, содержащую неконденсируемые газы, которые поступают в процесс вместе со свежим аммиаком и двуокисью углерода, направляют в промывную колонну 3, где рекуперируют еще содержащиеся в ней аммиак и двуокись углерода. Остаточный газ отводят через редукционный клапан 4. Раствор мочевины, непрореагировавщего карбамата аммония и несвязанного аммиака в воде через сливную трубку из реактора подают насосом 5 под давлением (по меньщей мере 160 атм, предпочтительно 180-200 атм) в реактор 6 для синтеза мочевины. В этот реактор из емкости 7 направляют также аммиак под необходимым давлением, создаваемым с помощью насосов 8 и 9, и соответствующее количество двуокиси углерода, которую подают из емкости 10 и компримируют до необходимого давления с помощью компрессора 11. Выделяющееся при образовании карбамата аммония из аммиака и двуокиси углерода тепло необходимо для получения при выбранных давлении и времени пребывания по меньшей мере 85% равновесного количества мочевины. Для этого двуокиси углерода необходимо, например, 10-15% от общего количества в процессе, а аммиака 40-60% от общего количества. Выводимый из реактора 6 раствор синтеза мочевины, который кроме мочевины, карбамата аммония и воды содержит еще свободный аммиак, дросселируют редукционным клапаном 12 примерно до давления в конденсаторе 1 и в реакторе 2 и подают в верхнюю часть перегонной колонны 13. В нижнюю часть этой колонны, представляющей собой кожухотрубчатый теплообменник, противотоком вводят двуокись углерода из ступени среднего давления компрессора 11. В межтрубное пространство колонны 13 подают пар с давлением 15- 25 атм. Выводимый из нижней части этой колонны раствор мочевины дросселируют до давления 2-4 атм редукционным клапаном 14 ступени 15 низкого давления и обрабатывают с целью удаления еще содержащегося в нем карбамата аммония. Полученный при этом водный раствор мочевины поступает затем в зону выпаривания или кристаллизации (не показана) для дальнейшей обработки. Образовавшийся в зоне низкого давления разбавленный раствор карбамата аммония насосом 16 подают в колонну 3, где используют в качестве промывной жидкости. Из верхней части колонны 13 газовая смесь, состоящая из аммиака, двуокиси углерода, водяного пара и инертных компонентов, поступает в конденсатор 1, где, как уже указывалось, проводят только частичную конденсацию. Для того чтобы конденсация проходила по возможности на высоком уровне температуры, в конденсатор подают также выходящий из колонны 3 разбавленный раствор карбамата аммония. Для этой цели при.меняют эжектор 17, в котором рабочим потоком является л идкий аммиак, подаваемый насосом 8. С помощью этого количества аммиака достигают желаемого для оптимальной температуры конденсации соотношения между аммиаком и двуокисью углерода в конденсаторе. При необходимости можно всасывать нужное количество раствора, содержащего мочевину и карбамат аммония, из реактора 2 с помощью эжектора 17, так как и таким образом можно повысить температуру конденсации в конденсаторе. Этим достигают образования пара по возможности с высокими давлением и температурой. Пример. По приведенной выше схеме получают 100 т мочевины в день, исходя из 56,6 т аммиака и 73,4 т двуокиси углерода. В конденсаторе 1, реакторе 2 и колонне 13 применяют давление 110 атм, а в реакторе 6- 180 атм. При давлении 110 атм и температуре 168°С в конденсаторе образуется смесь газа и жидкости, состоящая из 123,8 т аммиака, 115,2 т двуокиси углерода, 18,0 т воды и инертных газов. Эта смесь содержит 15% газообразных аммиака и двуокиси углерода. В реакторе 2, где температура 172°С, эти количества газов также конденсируют в карбамат аммония и получают 63 т мочевины, соответственно больше, чем 70% равновесного количества. Полученный в реакторе 2 раствор синтеза мочевины состоит (в т) из: 63 мочевины, 75 аммиака, 58,1 двуокиси углерода, 36,9 воды.

Из этого раствора в реакторе 6 при 195°С образуется еще 37 т мочевины. Необходимое для этого тепло получают за счет подачи в этот реактор для получения карбамата аммония свежих аммиака (29 т) и двуокиси углерода (И т). Общее количество мочевины, выводимой из реактора 6, составляет больще чем 95% равновесного количества. Поступающий в отгонную колонну раствор синтеза мочевины имеет следующий состав (в т): 100 мочевины, 83 аммиака, 42 двуокиси углерода, 48 воды. Он содержит еще небольшие количества инертного газа и газообразные аммиак и двуокись углерода.

После понижения давления до ПО атм с помощью редукционного клапана 12 отгонка с 62,4 т двуокиси углерода в колонне 13 дает раствор мочевины следующего состава (в т): 100 мочевины, 10 аммиака, 13 двуокиси углерода, 44,1 воды. Пз этой колонны в конденсатор 1 поступает газовая смесь, содержащая (в т); 73 аммиака, 91,4 двуокиси углерода, 3,9 воды и инертных газов. Кроме того, в конденсатор с помощью эжектора 17 вводят 27,6 т аммиака. Эжектор обеспечивает всасывание полученного в колонне 3 разбавленного раствора карбамата аммония, содержащего (в т): 23,2 аммиака, 23,8 двуокиси углерода, 14,1 воды.

Реакторы 2 работают при практически адиабатических условиях. Тепло не вводят и не отводят. Для нагревания колонны 13 применяют насыщенный пар под давлением 25 ати. Необходимое количество пара 77,5т.

Выделяющееся в конденсаторе 1 тепло используют для получения 100 т пара под давлением 3 ати, 80-90 т которого применяют в циркуляционной зоне низкого давления и для окончательной обработки. Остается таким образом еще 10-20 т пара низкого давления. Для образования 1 т мочевины необходимо 775 кг пара с давлением 25 ати. При этом получают 100-200 кг пара низкого давления для других целей.

Предмет изобретения

1.Способ получения мочевины из аммиака и двуокиси углерода при повыщенных температуре и давлении с образованием карбамата

аммония, его разложением, отгонкой непрореагировавщих при этом аммиака и двуокиси углерода и рециркуляцией последних, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности процесса, взаимодействие аммиака с двуокисью углерода ведут при давлении 90-140 атм, разложение карбамата аммония осуществляют в две стадии, причем первую стадию - при давлении 90-140 атм до образования не менее 40% равновесного

количества мочевины, а вторую - при давлении 160 атм и выще до получения не менее 85% равновесного количества мочевины.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что разложение карбамата аммония на первой

стадии ведут до образования равновесного количества мочевины.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что на вторую стадию разложения карбамата аммония подают свежие аммиак и

двуокись углерода.

ю