Способ получения этилендиамино -бисизопропилфосфоновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07F9/38 

1

Изобретение относится к способу получения фосфоновых кислот, а именно к усовершенствованному способу получения этилендиаминоЫ,Ы-бисизопропилфосфоновой кислоты формулы

(НО)2Р-(-Ш1 Н2 Н2Ж-Й Р(ОН)2 II I СНх. / л

О СИ, СНзСНдО

Соединение формулы является эффективным комплексообразующим реагентом, селективно связывающим ионы ряда металлов в водной среде, что обусловило его применение в различных областях науки и техники.

Известен способ получения этилендиаминоМ,М-бисизопропилфосфоновой кислоты конденсацией этилендиамина с ацетоном и диалкилфосфитами при нагревании, с последующим выделением промежуточного фосфоната и омылением его до свободной кислоты.

Однако этот способ требует выделения в чистом виде промежуточного фосфоната, для чего применяется экстрагирование его из реакционной массы огне- и взрывоопасными, а также токсичными растворителями, такими как этиловый эфир или бензол. Кроме того, выделение целевого продукта требует длительного упаривания такого сильно корродирующего вещества, как соляная кислота, а выход этилендиамино-М,Ыбисизопропилфосфоновой кислоты составляет 25%.

Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается омыление реакционной смеси осуществлять непосредственно после реакции конденсации без выделения промежуточного фосфоната, с последующим подщелачиванием раствора - гидролизата до рН 1--2.

Такое проведение реакции позволяет упростить процесс за счет исключения стадии выделения промежуточного фосфоната и увеличить выход целевого продукта до 34%.

Способ нолучения этилeндиaминo-N,N-биcизопропилфосфоновой кислоты заключается в том, что диалкилфосфит подвергают взаимодействию с ацетоном и этилендиамином при

нагревании, желательно до температуры не выще 60°, что позволяет в значительной мере предотвратить образование побочных продуктов и повысить выход кислоты. Для сокращения времени выделения свободной кислоты из

раствора после омыления вместо длительной отгонки воды и хлористого водорода раствор- гидролизат подщелачивают до рН 1-2 40%-ным раствором едкого натра с контролированием процесса с помощью рН-метра. При

этом наблюдается выпадение свободной кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества.

Пример. В четырехгорлую колбу с ч-образной насадкой емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, двумя .капельными воронками, обратным холодильником и термометром, помещают 120 г (20 моля) этилендиамина, нагревают до 60°С, и при перемешивании прибавляют одновременно из двух воронок 440 г (4 моля) диметилфосфита и 224 г (4 моля) ацетона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 60-62°С. В начале прибавления реакция сильно экзотермическая и требует охлаждения реакционной смеси. По окончании г(рибавления реагентов реакционную массу перемешивают при 60°С еще 1 час, затем прибавляют 800 мл .концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником 3 часа. После охлаждения раствор упаривают в вакууме до густого сиропа, к остатку прибавляют 800 мл воды, затем по каплям при перемешивании и охлаждении ледяной водой до 20°С 40%-ный раствор едкото натра до рН 1,5, измеряя рН раствора на потенциомет461106

ре рН-340, с использованием стеклянного и каломельного электродов. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате и сушат на воздухе. Выход 220 г (34% от теоретич.).

Найдено, %: С 28,6; 28,6; Н 7,17; 7,1; N 8,2; 8,2; Р 17,8; 17,8; HgO, 10,2, 10,2.

С8Н22Ы20бР2-2Н20.

Вычислено, %: С 28,2; Н 7,7; N 8,2; Р 18,2; Н2О 10,6.

Предмет изобретения

1.Способ получения этилендиамино-Ы,Ыбисизопропилфосфоновой кислоты конденсацией этилендиамина с ацетоном и диал.килфосфитами при нагревании, омылением и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, омыление проводят непосредственно после конденсации, а целевой продукт выделяют осаждением при рН 1-2.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию конденсации ведут при температуре не выше 60°.