Известен способ выделения комплексонов из солянокислых водных растворов путем длительного нагревания и отгонки хлористого водорода с водой. С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов в раствор комплексона вводят триэтиламип. Образуюпл.нйся хлоргидрат триэтиламина отмывают этанолом и выделяют целевой продукт известным способом. Пример 1. 10 г хлоргидрата этилендиамин-N, N-диуксусной кислоты растворяют в 10 мл воды и прибавляют 4,8 г триэтиламина при 20-25°С. Полученный раствор нагревают до кипения, приливают 150 мл этилового спирта, кипятят еще 10 мин п охлаждают до 20°С. После выдержки в течение 3-4 час выпадает 6,2 г (75%) кислоты, свободной от ионов хлора. Общая продолжительность синтеза 4-5 час. Пайдено, %: С 40,4; Н 6,3; N 15,6. СбН12Ы204. Вычислено, %: С 40,9; П 6,8; N 15,9. Пример 2. 1,8 г (0,01 м) этилендиамип-N, N-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, нриканывают к полученному раствору 4,3 мл (0,025 М) 37%-ного .водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02М) треххлористого фосфора при температуре не выше 30°С. Полученную реакционную смесь кипятят Б течепие 2 час., охлаждают до температуры 20°С, приливают 8 мл триэтиламииа до ,5 (по рН-метру), упаривают реакционный раствор досуха и из сухого остатка экстрагируют хлоргидрат триэтиламина этиловым спиртом. Полученный осадок N, N-дикарбоксиметилэтилеидиамин-N, N-диметилфосфоновой кислоты сушат в вакуул -экссикаторе. Получают 4,7 г кислоты. (Выход 55,5%. Продолжительность процесса выделения 2-3 час. Найдено, %; 27,0; П 5,5; N 8,2; Р 17,3. CsHisNsOioPs. Вычислено, %: С 26,4; П 5,0; N 7,7; Р Пример 3. 6,7 г (0,12 М) хлористого аммония растворяют при комнатной температуре в 30 мл воды и прибавляют 31,4 г (0,36М) фосфористой кислоты. При перемешивании и нагревании до 105-110°С к смеси прикапывают в течение часа 32,1 (0,36 М) 36,9%-ного раствора формальдегида и 12,2 г (0,12 М) триэтиламина. Смесь выдерживают при той же температуре 1 час, охлаждают до 70°С, прибавляют 3 г активированного угля и перемешивают 15 мин. Уголь отфильтровывают фильтром, упаривают до выпадения осадка. Выпавшие кристаллы питрилтриметилфосфоновой кислоты отфильтр01вывают, промывают на фильтре этанолом и сушат в вакуум-экси3каторе. Зремя выделения продуктов 2-3 час. Найдено, %: С 11,8; Н 4,1; N 5,0; Р 30,5. CaHiaNOgPs. Вычислено, %: С 12,0; Н 4,0; N 4,7; Р 31,0.5 Предмет изобретения Способ выделения комПлексонов из соля4нокислых водных растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, в раствор комплексона вводят триэтиламин, от.мывают образующийся хлоргидрат триэтиламина этиновым спиртом и выделяют целевой продукт известным способом.
Авторы
Даты
1975-04-30—Публикация
1973-11-16—Подача