Способ выделения комплексонов Советский патент 1975 года по МПК C07C101/02 

Описание патента на изобретение SU468913A1

Известен способ выделения комплексонов из солянокислых водных растворов путем длительного нагревания и отгонки хлористого водорода с водой. С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов в раствор комплексона вводят триэтиламип. Образуюпл.нйся хлоргидрат триэтиламина отмывают этанолом и выделяют целевой продукт известным способом. Пример 1. 10 г хлоргидрата этилендиамин-N, N-диуксусной кислоты растворяют в 10 мл воды и прибавляют 4,8 г триэтиламина при 20-25°С. Полученный раствор нагревают до кипения, приливают 150 мл этилового спирта, кипятят еще 10 мин п охлаждают до 20°С. После выдержки в течение 3-4 час выпадает 6,2 г (75%) кислоты, свободной от ионов хлора. Общая продолжительность синтеза 4-5 час. Пайдено, %: С 40,4; Н 6,3; N 15,6. СбН12Ы204. Вычислено, %: С 40,9; П 6,8; N 15,9. Пример 2. 1,8 г (0,01 м) этилендиамип-N, N-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, нриканывают к полученному раствору 4,3 мл (0,025 М) 37%-ного .водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02М) треххлористого фосфора при температуре не выше 30°С. Полученную реакционную смесь кипятят Б течепие 2 час., охлаждают до температуры 20°С, приливают 8 мл триэтиламииа до ,5 (по рН-метру), упаривают реакционный раствор досуха и из сухого остатка экстрагируют хлоргидрат триэтиламина этиловым спиртом. Полученный осадок N, N-дикарбоксиметилэтилеидиамин-N, N-диметилфосфоновой кислоты сушат в вакуул -экссикаторе. Получают 4,7 г кислоты. (Выход 55,5%. Продолжительность процесса выделения 2-3 час. Найдено, %; 27,0; П 5,5; N 8,2; Р 17,3. CsHisNsOioPs. Вычислено, %: С 26,4; П 5,0; N 7,7; Р Пример 3. 6,7 г (0,12 М) хлористого аммония растворяют при комнатной температуре в 30 мл воды и прибавляют 31,4 г (0,36М) фосфористой кислоты. При перемешивании и нагревании до 105-110°С к смеси прикапывают в течение часа 32,1 (0,36 М) 36,9%-ного раствора формальдегида и 12,2 г (0,12 М) триэтиламина. Смесь выдерживают при той же температуре 1 час, охлаждают до 70°С, прибавляют 3 г активированного угля и перемешивают 15 мин. Уголь отфильтровывают фильтром, упаривают до выпадения осадка. Выпавшие кристаллы питрилтриметилфосфоновой кислоты отфильтр01вывают, промывают на фильтре этанолом и сушат в вакуум-экси3каторе. Зремя выделения продуктов 2-3 час. Найдено, %: С 11,8; Н 4,1; N 5,0; Р 30,5. CaHiaNOgPs. Вычислено, %: С 12,0; Н 4,0; N 4,7; Р 31,0.5 Предмет изобретения Способ выделения комПлексонов из соля4нокислых водных растворов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, в раствор комплексона вводят триэтиламин, от.мывают образующийся хлоргидрат триэтиламина этиновым спиртом и выделяют целевой продукт известным способом.

Похожие патенты SU468913A1

название год авторы номер документа
Этилендиамин- , -диуксусная- диметилфосфоновая кислота,являющаяся органическим реактивом для определения катионов металлов 1973
  • Темкина Вера Яковлевна
  • Иващенко Светлана Петровна
  • Цирульникова Нина Владимировна
  • Фридман Александр Яковлевич
SU490805A1
Способ получения -замещенных производных 3(фенил) пиперидина или их солей 1976
  • Люсьен Неделек
  • Жак Гийом
  • Клод Дюмон
SU633474A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕНПЫХ АМИНОТИОЛОВ 1970
SU288753A1
Способ получения 8-алкил-5-оксо-5,8дигидропиридо/2,3- /пиримидин-6-карбоновых кислот 1973
  • Марсель Пессон
SU691091A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ЗАМЕЩЕННЫХ З-АЦИЛАМИНОПИРРОЛОВ 1973
  • Авторы Изобретени
SU405889A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-ДИOKCИЭTИЛЭTИЛEHДИ- AMHH-N'.N'-AMVKCyCHOH КИСЛОТЫ 1973
SU453395A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ2 1972
  • Изобретени Е. С. Головчинска О. В. Козлова, Л. А. Николаева И. М. Овчарова
SU418475A1
Способ получения производных аминобензоциклогептена или их солей 1976
  • Люсьен Неделек
  • Андре Пьерде
  • Клод Дюмон
  • Мари-Элен Канненжессер
SU682121A3
Способ получения производных дипептиданилида 1990
  • Руденко Олег Павлович
  • Поволоцкая Ольга Петровна
SU1773917A1
Способ получения производных - 7- -аминодезацетоксицефалоспорановой кислоты в виде смеси цис и трансизомеров или в виде одного из них 1972
  • Жак Мартель
  • Рене Хеймес
SU466662A3

Реферат патента 1975 года Способ выделения комплексонов

Формула изобретения SU 468 913 A1

SU 468 913 A1

Авторы

Темкина Вера Яковлевна

Иващенко Светлана Петровна

Цирульникова Нина Владимировна

Демина Наталья Петровна

Ластовский Ростислав Петрович

Даты

1975-04-30Публикация

1973-11-16Подача