Способ выделения циклопентена Советский патент 1975 года по МПК C07C13/12 

личество притока в колонну, подают как флегму на самую верхнюю тарелку. Время нахождения конденсата в обратном холодильнике устанавливают но возможности небольшим, нредпочтительно менее 15 мин.

Кубовый продукт содержнт (в ч./мин.): менее 500, нредночтительно менее 200 низкокипящих соединений п менее 20, предпочтительно менее 10 циклопентадиена. Наряду с 50- 95 вес. %, предпочтительно 80-95 вес. % циклопентена, этот продукт содержит еще (в вес. %): до 20, предпочтительно 3-15 циклопентана, до 10, нредночтительно до 2 дициклонентадиена, и 20, предпочтительно до 5 димеров и других высококипящих соединений. С низа первой колонны продукт в жидком или парообразном состоянии подают в среднюю часть, предпочтительно между 40 н 60 тарелками второй ректификационной колонны, содержащей 70-120 т. т. Давление в колонне 1-4 атм. Процесс целесообразно проводить при длительности нахождения продукта в колонне менее 5 час.

В этой колонне отделяют высококнпящие соединения, прежде всего цнклопентан и дициклопентадиен, а также циклопентен, количество которого составляет 2-50, предпочтительно 5-30 вес. %. Пары из верхнего отделения колонны конденсируют, и они частично возвращаются в колонну (флегмовое число 4-8, предпочтительно 5-8). Полученный чистый циклонентен соответствует требованиям для полимеризации.

При длительном храненни исходного сырья димеризуется больщая часть циклопентадиена. В этом случае целесообразно проводить предварительное отделение дициклопентадиена до обработки в первой колонне с целью избежания слишком высокого содержания дициклопентадиена в нижней части второй колонны. Поэтому исходное сырье сначала освобождают от высококинящих нримесей, прежде всего дициклопентадиена, путем предварительной обработки в выпарной колонне, содержащей , предпочтительно 3-5 т. т. С низа этой колонны отводят высококннящие примеси, а продукт верхнего отделения нерерабатывают по предлагаемому способу. Температура в выпарной колонне 70-150°С, предпочтительно 100-150°С. Длительность пребывания продукта в выпарной колонне должна быть как можно меньще.

Предлагаемый способ пригоден для получения чистого циклонентена из смеси сырого циклопентена с углеводородами Се-Сю, содержащимися в количестве до 10%.

Пример 1. 400 циклопентенсодержащего -сырья (состав его приведеп в табл. 1) в жидком состоянии вводят на 80 тарелку в колонну, содержащую 130 тарелок при 38°С. Из верхнего отделения колонны отбирают продукт с т. кип. 39°С, который полностью конденсируют. Количество флегмы, возвращаемой на верхнюю тарелку, составляет 3600 . Из верхнего отделения отбирают

40 потери циклопентена 2,9% от исходного количества.

Таблица 1

) Состав приведен в ч./млн.

Низ колонны нагревают электрическим способом. Температура в низу колонны 51°С при давлении 116 мм рт. ст. Все низкокипящие компоненты полностью отделяются, и содержание циклопентадиена в кубовом продукте составляет менее 10 ч./млн. Этот продукт подают на 50 тарелку второй колонны, имеющей 70 т. т. В этой колонне разделяют циклопентен и циклопентан. Флегмовое число 7.

Характеристика продуктов из верхнего и нижнего отделений второй колонны приведены в табл, 2.

Таблица 2

Состав, вес.

) Состав дан в ч./млн.

Полное отделение циклопентана необязательно, так как он не препятствует полимеризации.

Пример 2. 400 циклопентенсодержащей фракции (состав ее приведен в табл. 3) в жидком состоянии нри 20°С вводят на 60 тарелку лабораторной стеклянной колонны, состоящей из 110 колпачковых тарелок. Пары из верхнего отделения колонны полностью конденсируют и вводят в сенаратор с целью в.ыделения небольшого количества воды. 3000 дистиллята из сепаратора возвращают на верхнюю таредку кололны, отбирая 20 дистиллята. Состав отбираемого дистиллята также приведен в табл. 3. Кубовый продукт (см. табл. 3), не содержащий низкокопящих компонентов, подают на 40 тарелку лзбораторной колонны (120 тарелок; флегмоБое число 8).

Из верхнего отделения этой колонны отбирают чистый циклопентен (см. табл. 3).

Таблица 3

Пример 3. Сырье (состав приведен в табл. 4) в количестве 400 вводят на верхнюю тарелку выпарной колонны с 5 т. т.

Таблица 4

Состав, вес. %

Парообразный головной продукт этой колонны подают непосредственно на 80 тарелку в первую колонну по примеру 1 и продолжают процесс согласно примеру 1. При этом получают результаты, аналогичные полученным в примере 1. Из низа выпарной колонны отбирают 10 дициклопентадиена и других высококипящих компонентов при температуре низа колонны 120-150°С.

Пример 4. Сырье состава (в вес. %): пентаны 2,00; пентены 0,50; изопрен 0,01; циклопентадиен 0,30; циклопентен 80,00; циклопентан 2,00; -Се-углеводороды 6,00; С -Сю-углеводороды 3,00; дициклопентадиен 1,00; димеры и высококипящие компоненты 5,19 вводят в верхнее отделение выпарной колонны по примеру 3 и подают затем в парообразном состоянии в первую ректификационную колонну по примеру 1. Дистиллят выпарной колонны в количестве 70% возвращают в аппарат для мономеризации дициклопентадиена. Продукт из низа второй колонны, аналогичный продукту из примера 1, частично возвращают в выпарную колонну. Соотнощение количества флегмы к количеству отбираемого из низа второй колонны продукта составляет 3:1. Таким образом путем содержащие дициклопентадиена в нижней части второй колонны снижается примерно на 3%.

Предмет изобретения

Способ выделения циклопентена из продуктов гидрирования циклопентадиена путем

ректификации, о т л ич а ющий с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, ректификацию проводят в колонне эффективностью 100-180 т. т. при флегмовом числе 5:1-- 15:1 с последующей ректификацией кубового продукта во второй колонне известным методом.