Способ получения пористого материала для хроматографии Советский патент 1975 года по МПК C01B33/14 B01D15/08 G01N31/08 C12D13/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способу получения пористых материалов для гель-фильтрационной хроматографии. Известен способ получения пористого материала для хроматографии, включающий смешение мелкодисперсной аморфной двуокиси кремния типа аэросил с водой, коагуляцию полученной смеси в гель, сушку и прокаливание геля в токе водяного пара с последующей обработкой полученного аэросилогеля реакционным агентом. Однак9 полученный по известному способу пористый материал (сорбент) гфедназначен для газовой хроматографии, а также для жидкостной адсорбционной хроматографии при разделении веществ в неводных средах, так как адсорбент имеет гидрофобную поверхность, В силу этого данный адсорбент не примеш1 для разделения полимеров и би()полиме)ов (белков, полипептидов и др.) в водных средах методом гель-хрома ографии, С целью получения материала для разделения биополимеров, например белков, ферментов, в гель-фильтрационной хроматографии и снижения его адсорбционной активности, предлагается в качестве реакционного агента брать гемодез и обработанный продукт подвергать отмывке и термообработке. Гемодез берут в количестве 1-100 мл на 1 г аэросилогеля, а термообработку ведут при: 100-150 С под вакуумом. Пример. Готовят однородную смесь аэросила - 175 с деминерализованной водой в соотношении 0,28:1 по весу. Полученную суспензию выдерживают в течение 2 суток на воздухе при комнатной температуре до образования плотного гидрогеля. Гидрогель разрезают на куски и сушат при в течение 12 час. Высушенный аэросилогель прокаливают при в атмосфере 100% водяного пара. Полученный продукт размалывают и отбиракгг фракцию 0,1-0,125 мм. 25 г аэросилогеля с фракцией 0,1-0,125 мм диспергируют в 400 мл гемодеза, через 1 час смесь декантируют и снова диспергируют в 400 мл свежего гемодеза в течение часа. Затем смесь фильтруют и промывают троекратно J л дйлинералшованнОй воды. Продукт, обработанный гемодезом и промытый водЫ1, выдерядавают в сушильном шкафу в течение 24 час при под вакуумом. Полученный пористый материал имеет объем пор Vg 1,3 и раалер пор « 300АКТИВНОСТЬ полученного продукта оценивалась адсорбционной способность) к белкам (альбумин).1 г продукта диспергируется с альбумщом (с 30мг/мл). Через 1 час на аэросилогеле, не обработанном гемодезом, сорбируется 91 мг белка. При диспергировании альбумина в те |Чение часа с аэросилогелем, обработанным гемодезом, белок не сорбируется. Хроматографичеокие испытания образцов аэросилогелей до обработки гемодезом и после проводились на колонке длиной 80 см и сечением 0,32 см2 при , В качестве элюента использовался раствор NaCl в воде С 8,6 г/л, На аэросилогеле, не обработанном гемодезбм альбумин и лизоцим не выходят из колонки (необратимо сорбируются) Предмет изобретения 1.Способ получения пористого материала Для хроматографии, включающий смешение мелкодасперсной аморфной двуокиси кремния типа аэросал о водой коагулягщю полученной смеси в гель, сушку и прокаливание геля в токе водяного пара с .последующей обработкой полученного аэросилогеля реакционным агентом, отличающийся тем, что, с целью получения материала для разделения биополимеров, например белков, ферментов, в гель-фильтрационной Хроматографии и снижения его адсорбционной активности, в качестве реакционного агента берут гемодез и обработанньй продукт подвергают отмывке и термообработке. 2.Способ по п, 1, отличающийся тем, что гемодез берут в количестве 1-100 мл на 1 г аэросилогеля. Способ по п.п. 1и2, отличающийся тем. что термообработку ведут при lOO-lSO C под вакуумом.