Способ получения микросферического аэросилогеля Советский патент 1993 года по МПК C01B33/16 

Ё

Использование: в качестве носителей и адсорбентов в виде микросферических.гранул. Сущность изобретения: диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака, распылительная сушка полученной дисперсии. Для диспергирования берут 1-3 мас.%-ный раствор аммиака, распылительную сушку осуществляют в перегретой до 200-550°С парозой водно-аммиачной смеси, отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют. Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления пирогенного диоксида кремния, 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к способам получения высокопористых кремнеземных носителей и адсорбентов в виде микросферических гранул, которые могут использоваться в различных вариантах хроматографии, в первую очередь аффинной и гель-проникающей, а также в качестве наполнителей и загустителей.

Целью изобретения является повышение адсорбционной способности микросферического аэросилогеля за счет увеличения объема пор.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения микросферического аэросилогеля, включающем диспергирование пирогенного диоксида кремния в водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, согласно заявляемому изобретению, для диспергирования берут 1-3% по массе раствор аммиака, распылительную сушку осуществляют в перегретой до 200-550°С паровой водно-аммиачной смеси, а отработанную водно-аммиачную смесь конденсируют. Сконденсированную водно-аммиачную смесь используют для приготовления дисперсии пирогенного диоксида кремния.

Сравнение заявляемого технического решения, с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается тем, что при сушке используется перегретая до 200- 550°С паровая водно-аммиачная среда (в отсутствие воздуха).

Сравнение заявляемого способа с другими техническими решениями свидетельствует, что применение распылительной сушки для получения микросферических кремнеземов известно, Сочетание же в заявляемом способе распылительной сушки с использованием в качестве теплоносителя перегретой паровой водно-аммиачной сме00

со

О Ю Ю

Ю

со

си при отсутствии воздуха проявляет качественно новое свойство, позволяющее, повысить адсорбционную способность получаемого продукта за счет увеличения его объема пор.

Интервал концентрации аммиака определялся из экспериментальных данных. При диспергировании в растворе аммиака, концентрация которого была ниже 1% и выше 3% по массе, полученный продукт имел объем пор ниже, чем в известном способе.

Проведение распылительной сушки при температуре паровой среды ниже 200°С приводило к снижению адсорбционной способности аэросилогеля. Аналогичный эффект наблюдался при повышении температуры паровой среды выше 550°С.

Для осуществления способа брали пи- рогенный диоксид кремния (аэросил) марок А-100, А-175 и А-380 производства Калушско- го ПО Хлорвинил, водный раствор аммиака концентрации 25 мае.% квалификации хч. Объем пор V S определяли методом ртутной пс-рометрии (прибор ПА-ЗМ). Распределение микросферических гранул по размерам D получали с помощью электронного микроскопа Орт.оп(ФРГ).

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема процесса.

П р и м е р 1. 1 кг аэросила марки А-175 диспергируют в. 7 л 2% по массе водного раствора аммиака в смесителе 1. Приготовленную дисперсию подают насосом-дозатором 2 в распыливающее устройство 3 сушильной камеры 4. Распыленная дисперсия подвергается сушке в камере, теплоносителем в которой служит паровая водно-аммиачная смесь, выделяющаяся в процессе сушки из самой дисперсии. Эта смесь перегревается до 400°С за счет тепла, излучаемого горячими стенками сушильной камеры. Высушенный продукт совместно с паровой средой поступает в сепаратор 5, где происходит их разделение. Продукт поступает в сборник 6, а водно-аммиачная смесь направляется в конденсатор 7. Конденсат собирается в конденсатосборнике 8, откуда подается в смеситель 1 для приготов- ления исходной дисперсии. Получается 0,95 кг микоосферического аэросилогеля, обладающего средним размером гранул 9,0 мкм и объемом пор 2,57 см3/г. Состав дисперсии, температура пара и свойства получаемого продукта сведены в таблицу.

В примерах 2-6 поступали так же. как и в примере 1, за исключением того, что изменяли температуру водно-аммиачной смеси (примеры 2-6). При температуре ниже и выше заявляемого диапазона (примеры 4,6 соответственно) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа (пример 15). В пределах заявляемого диапазона объем пор выше, чем у прототипа (примеры 1-5). В примерах 7-10 поступали так же. как в примере 1, изменяя лишь концентрацию водного раствора аммиака. При концентрациях

аммиака ниже и выше заявляемого интервала (примеры 9 и 10) объем пор аэросилогеля меньше, чем у прототипа, а в пределах заявляемого диапазона концентраций - выше, чем у прототипа (примеры 1,7,8). В примерах1

11-14 поступали так же, как в примере 1, изменяя лишь дисперсность исходного аэросила. Объем пор аэросилогелей, полученных из аэросилов А-100 и А-380, выше, чем у прототипа.

Из данных таблицы видно, что микросферические аэросилогели, приготовленные по предлагаемому способу, обладают объемом пор в 1,2-1.9 раза больше, чем полученные по способу-прототипу. Такие

аэросилогели позволяют более эффективно разделять вещества с большим размером молекул. Заявляемый способ прошел испытания на экспериментальной установке. При этом была получена опытная партия

микросферического аэросилогеля. Формула изобретения 1. Способ получения микросферического аэросилогеля, включающий диспергирование пирогенного диоксида кремния в

водном растворе аммиака и распылительную сушку полученной дисперсии, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной способности продукта за счет увеличения объема его пор, диспергирование осуществляют в 1-3%-ном растворе аммиака, распылительную сушку проводят в паровой водно-аммиачной смеси при 200-550°С, которую затем конденсируют.

. m-J