Способ получения катализатора синтеза аммиака Советский патент 1979 года по МПК B01J23/881 B01J23/78 

Изобретение касается приготовлени катализаторов для синтеза ак1миака

Известен способ приготовления катализаторов для этого процесса пу т.ем плавления окислов железа с до™ бавкш и промотирующих окислов калия, кальция, алюминия и окислов переходных металлов, например, окисла молибдена, с последующей грануляцией катализаторной массы.

Но катализатор, приготовленный по этому способу, имеет недостаточную активность, например при давлении 300 ат, объемной скорости, 30000 и температуре 350-450с содержание аммиака составляет 11,6-21,4%.

Цель изобретения - приготовление катализатора с более высокой активностью .

Это достигается тем, что вначале ведут плавление окислов железа с промотирующими окислами и окислами переходных металлов в течение 3-5 мин до частичного перехода окислов железа в соедине:)ия с этими окислаг-ш типа ферритов, алюминатов, молибдатов, затем вводят соединения промотируюших окислов с окислами переходных металлов, например молибдат калия, молибдат кальция.

Для увеличения поверхности раздела и термоустойчивости катализатора применен метод дисперсного упрочнения его структурными промоторами, не содержащими кислотных .центров (KgO , К,20-11 (Fe, М |И др.). Следовательно, данный метод комплексного промотирования является сочетанием методов кристаллохимического промотирования повышающего удельную активность (каталитическое качество поверхности) , и Дисперсного упрочнения, обеспечивающего создание высокоразвитой поверхности катализатора.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что вначале добавляют индивидуальные соединения переходных металлов и инертных промоторов (WOg, MoOj, KjO, , CaO и др.), при этом образуются их соединения с окислами железа, например К.гО-Ре Оз, CaO-Fe Oj, РеО-де о FeReO., FeMoO . Перед окончание процесса приготовления проводят вторичное промотирование, но уже добавляют химические соединения промоторов с окислами переходных металлов, например ., , К2КиОд, СаМоО, химические соединения щелочных промоторов с кислыми и амфотериыми промоторами ., . и др. Образуются сложные соединения этих добавок друг с дг гом и с магнетитом, например феррит |И алюминат калия образуют K,O-ll(Fe, AlbOq, которое является не только структурным промотором, но и генератором активных центров катализа. Химическое взаимодействие молибдатов, вольфраь атов железа и магнетита с молибдатами и вольфраматами калия и кальция позволяет получать такую систему в твердом состоянии, в которой восстановление, например, окислов железа, моли дена, вольфрама происходит уже не раздельно, а совместно, что является необходимой предпосылкой обгразов иия твердых растворов железа с молибденом, вольфрамом и другими пере ходными металлами (Ru, Re, Os и др. Пример 1. Измельченный маг нетит в количестве 200 кг плавят при 1600-2000°С. В расплав окислов железа вносят промоторы в следующем порядке. Вначале окислы и карбонаты в количестве, кг: МоО 2,7; WO 0,7 5,5; СаСОэ 1,5 СаО 2,2 и , -J KgCO, 1,8. При этом образуются собздинения окислов этих металлов с окислами железа. Через 3-5 мин вносят соединения промоторов с.переходными металла.ш Мо и S, кг: , 2,2 О Caf-loo 1,8; и СаЖ 0,6. Еще через 5 мни вносят 2 кг KgAggO,. По истечении 2-5 мин сплав быстро охлаждают до затвердевания. Готовый катализатор дробят до необходимой фракции, Пример 2, Брус железа или катализаторЕюй стали весом 150 кг подвергают оксислительной плавке в струе кислорода с внесением промоторов в следуощем порядке Вначале вносят окислы и карбонаты в количестве, кгг МоО 3; Oj 1; AejOj 7 СаСО 6; и , 1,5 Через 3-5 мин вносят KgMoO 2/5 1; СаМоО 2; и СаЙО 0,8. Еще через5 мин вносят 2 кг истечении 2-5 сплав быстро охлаждают до затвердевания. Готовый катализатор дробят до необходимой фракции. В таблице приведены значения выхода аг4миака при давлении 300 ат, объемной скорости 30000 ч на предлагаемом катализаторе по сравнению с известным.

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака путем плавления окислов железа с добавками промотирующих окислов калия, кальция, алюминия и окислов переходных металлов, например окисла молибдена, с последующей грануляцией катализаторной массы, отличагощийс я тем, что, с целью приготовления катализатора с более высокой активностью, вначале ведут плавление окислов железа с промотирующйли окислами и окислами переходных металлов в течение 3-5 мин до частичного перехода окислов железа в соединения с этими окислами типа ферритов, алюминатов, молибдатов, затем вводят соединения промотирующих окислов с окислами переходных металлов, например молибдат калия, молибдат кальция.