Способ связывания твердых веществ Советский патент 1975 года по МПК C09J5/00 

Изобретете относится к способам связывания твердых веществ, например песка или стекла, металлических иорошков, керамических лштериалов, стекловолокиа, волокна из карбида кремния или асбеста и других веществ.

Известно использование кондеисированных фосфатов алюминия с отиощеиием числа грамматомов фосфора к числу грамм-атомов алюминия от 2 : 1 до 3: 1 для связывания твердых веи;ес.тв. Это связуюп1ее не позволяет получать огнеупоры, обладающие стойкостью к шлакообразовашио и больилим сопротпвлением раскалываиию.

Для нолучеиия агрегатов, имеющих иовышеипую высокотемпературиую прочпость предлагают способ связьтвапня твердых веществ, заключаюиип ся в том, что твердые Benj,ecTBa смешивают с раствором в воде или в оргапическом растворителе галоге1тсодер кащего комплексного фосфата алюмпиия, в котором отиошеиие числа грамм-атомов алюмиппя к числу грамм-атомов фосфора равио 1 : 1 и который содержпт по меньшей мере одиу химически связаииую молекулу воды или спирта, и затем растворитель удаляют прп пагревапии.

Растворитель удаляют при температуре 100-200°С.

Галогеисодержащие комплексные фосфаты

алюминия нолучают взаимодействием галогеиида или алкоголята алюмпппя с фосфорной кпслотой и спиртом или водой. Если используют алкоголят , реакцию следует вести в присутствии галогеиводородиой кислоты. В качестве сппрта обычпо применяют алифагический спирт, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, так как в этом случае комн.чексиые фосфаты алюминия образуются с высоким выходом н легко отделяются в виде твердых частиц. Комнлексиые фосфаты алюминия могут быть мономериыми и иолимерпымп. К галогеисодержапи1м комплексным фосфатам алюмииия относятся комплексный фосфат, содержа ций этиловый спирт i имеющий эмпирическую формулу AlPClbb.CsOs. комплексный фосфат, содержащ1п 1 химически связапную воду п имеЮИ1ИЙ эмпирическую формулу AlPClHnOn, комплексный фосфат, содержащий бром и этиловый спирг. эмиирическойформулы .MPBaHasCgOs.

Галогеисодержащие комплексные фосфаты алюмппия растворпмы в воде и органических растворителях, особенно в полярных, таких как алифатические спирты, сложные эфиры, мпогоатомпые сппрты. Комплексные фосфаты алюмп1П1Я можпо использовать, пе выделяя их из смеси, где они образуются, или же после удаления части продуктов реакцпп.

Применение галогеисодержащих комп,тексiibix фосфатов алюминия в качестве сиязуюOj,nx для твердых вегл,еств основано иа том, что комнлексныс фосфаты нрн нагреванш разлагаются до фосфата алюмнння в аморфном или кристаллическом виде, что происходит уже во время хдалеимя растворителя из состава ири нагревании.

Температура, нри которой образуется фосфат алюминия, зависит от вида исходного ко.мнлекса, но обычио она колеблется от 80 до 300°С. Удобнее всего удалять растворитель при температуре 100- 200°С. Получаюии-1Йся фосфат алюмииия можпо нагревать дополнительно, чтобы улучшить его кристаллическую структуру. Свойства фосфата алюминия обеснечивают связываемым веществам прочиость, тугоплавкость и химпческую инертиость. Огнеупорные составы на осиове глииозема, иолучеииые с иомогцью галогеисодержащих комплексных фосфатов алюмииия, обладают новышенной высокотемиературиой прочностью но сравнению с составами, нолучеииымн с иомощью обычных связующих (при 1000°С более, чем в 2 раза).

Пример 1. 400 г безводиого хлорида растворяют в 3000 мл абсолютного метанола, и раствор охлаждают на льду до 0°С. К этому раствору нри перемещивании медленно добавляют 325 г 88%-ной ортофосфорной кислоты, 370 г белого кристаллического твердого вещества эмнирической формулг) A1PC1I-I25C8O8, отфильтровывают и сушат в вакуумной печи 2 час.

Готовят 30% но весу водную суснензию коллоидального графита. К 100 мл ее добавляюг 50 г соединения, нолучениого как указано выше, и суснензию хорошо перемешивают. Суспензию продавливают ири 25°С через фильеру с отверстием 0,25 мм и полученное моноволокно вытягивают до то.тиишы 100 мк. Вытянутое волокио нагревают 1 час при 150°С, а затем 3 час при 800°С. в атмосфере азота. Готовое волокно содержит (|)осфат алюмнння в кристобалитной форме и около 60% но весу уиорядоченных графитовых нластниок.

Пример 2. 50 г норошкообразного натриевого стекла (50% норошка нросеивают через сито с размером ячеек 100 меш., а 90% через сито с размером ячеек 60 MCIH.) ччцательио смешивают с 1 мл воды и 2 г комнлексного фосфата алюмииия эмнирическон формулы AlPClHiiOg. После этого конечную смесь выдерживают в снокойном состоянии в течение 2 час и номеиинот в цилнидрические формы, в которых подвергают ирессоваиию при давлеи 1и приблизительно 8500 кг/см. Таким образом формуют пилиидрическне образцы, плотность материала которых после сушки при 140°С в течение I час и отверждения при 350°С в теченне 1 час равна 2 г/см, тогда как его прочность иа сжатие составляет приблизительно 119,53 кг/см.

Пример 3. 120 г 100%-ной тонкодисиерсиой цппковой пыли вручную смешивают с 6 мл воды и 5 мл водного раствора, содержащего 80 вес. % комплексного алюминиевого фосфата эмпирической формулы AlPClHaoCsO.. Порции приготовленной таким образом смеси подвергают прессовапию в форл1е при давлении приблизительно 70,31 кг/см, в результате чего формуют цилиндрические блоки диаметром приблизительно 25,4 мм. Из форм выдавливают избыточное количество раствора. Готовые блоки сушат ири 140°С в течеиие 1 час и обжигают при 400°С в теченне 1 час. ГГчотиость материала обработаниых блоков 4,51 г/см, степеиь их иорпстости 37%, прочносгь материала б.токов на раздавливание 161,71 кг/см2.

П р н м е р 4. -15 г круннозернистого чистого порошкообразиого алюминия смешивают вручиую с 2 мл воды и 3 мл водиого раствора, содержащего 80 вес.% комплексного фосфата алюмииия эмиирической формулы AlPCiriv.-; СвОй. Пробы смеси иодвергают прессованию в формах прп давлении ириблизительио 70,31 кг/см и формуютцилиндрические блоки диаметром нриблнзительно 25,4 мм. Из формы выдавливают избыточное колнчество раствора, Готовые блоки сушат нри 140°С и обжигают нрп 400°С. Плотпость материала обработаипых блоков 2,23 г/см, степень пористости 17,5%, прочность матернала блоков иа раздавлнва1П-)е превышает 393,74 кг/см-.

Пример 5. 23 г чистого порошкообразного магиия вручиую смешивают с 2 мл вод1л и 3 мл водпого раствора, содержащего ВО вес.% комплексного фосфата, эмпирической формулы AlPCingsCsOs. Образцы в виде цилиндрических блоков готовят иутем ирессования норций смеси в формах ири давлеинн 105 кг/см, затем высушивают нри 140°С. Перед ироведеиием прессования нроисходит реакция, и ио истечении небольшого нромежутка времени носле формования блоков они иагреваются (до темнературы 50-60°С). По истечении нескольких минут блоки охлаждают. Плотность материала обработанных блоков 1,50 г/с.м, степень пористости 14%, ирочиость материала ип раздавливание 393,74 кт/см.

Пример 6. 100 вес. ч. и,тастИ11чатого г.лииозема смешивают в сухом сос1ояии ; с 5 вес. ч. комплексного фосфата алюмпиия эмпирической формулы ио примеру 5. Глипозе.м характеризуется следующим раснределение.м размеров частин: 33 /з ч. от 8 до 14 меш., 33 /3 ч. от 24 до 48 меш. и 33 /з ч. -- 325 меш. После этого к приготовленной смеси добавляют 7 вес. ч. воды и коиечиую композицию неремещивают 10 мин-, носле чего вгJIливaloт в форму. Образец, находяп1,ийся в форме, сушат на воздухе при 60°С. удаляют из формы и сушат при 120°С в течение 3 час. Далее образеп обжигают при 1100°С, после обжига модуль излома образца 133,59 кг/см.

П р е д м е Т и з о б р е т е и н я

1. Способ связывания твердых веществ алюмофосфатным связующим, отличающийся тем, что, с целью получепия агрегатов, обладающих 5 повышенной высокотемпературной прочностью, твердые вен1,ества смешнвают с раствором в воде нлм в органическом растворителе галогенсодержан1,его комплексного фосфата алюминия, в котором отношение числа грамм-ато-5 мое алюмнвня к числу грамм-атомов фосфора равно I : 1 и который содержит но меньнтей 6 мере одну хпмически связанную молекулу спирта нлн воды, н затем растворитель удаляют при нагревании. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что растворитель удаляют при температуре 100-200°С.