Способ получения сублимированного йода Советский патент 1936 года по МПК C01B7/14 

Йодные заводы, работающие на буровых водах, адсо|: бировав или экстрагировав иод из 3tHx вод переводят затем иод отмывкой егЬ щелочью или сульфитом соответственно в NaJ и NaJOa или один NaJ с концентрацией от 15- 20 (в за висимости от чистоты буровой воды) грамм иода на литр.

Этот щелочный концентрат подается насосом в деревянные чаны, куда прибавляют серную кислоту и окислитель (СЬ или КСЮз или МаСЮ). При этом иод переходит из связанного в свободное состояние.

1) 2NaJ + H2SO4 Na2SO4-f 2HJ

2) 2Hj4-Cl2- 2HCi:-f J и выпадает на дно в виде мелких кристаллов. Через несколько часов слой жидкости над иод-кристаллом сливают, иод переносят в полотняные мешки отжимают под прессом. При этом неизбежны большие потери, связанные: 1) с улетучиванием иода при подкислении и окислении раствора, 2) выемка иода,из чана приводит к его, механическим потерям; 3) в растворах, после садки иода содержится по 800 лг иода на 1 л и хотя они и освобождаются от иода адсорб1шей через уголь, но имеются неизбежные потери как механического порядка, так и на улетучивание иода. К|эоме того для снятия этого остаточного иода с угля потребуется дополнительный расход, реактивов; 4) процесс не герметизирован (из-за

(100)

работы в деревянной посуде) и чрезвычайно вреден для ..работающих на садке иод-кристалла. Кроме того уже высаженый иод требует дальнейшей сублимации, без которой не может быть пущен в оборот ни на изготовление тинктуры, ни на приготовление йодистых солей. Сублимация иода в свою очередь также сопряжена с большими потерями.Предлагаемый метод дает сразу готовый сублимат иода, могущий быть примененным для тинктуры или для приготовления солей без всяких потерь.

Прилагаемый чертеж, на котором изображена схема установки для осуществления метода, иллюстрирует дальнейшее его описание.

Метод заключается в следующем. Раствор Л предварительно очищенный от нафтеновых кислот, поступает в специальный керамиковый или уделанный из кислотоупора сосуд , герметически закрытый крышкой и имеющий кран 4 для загрузки в него концентрата, кислоты и окиа1ителя.

После загрузки сосуда кран закрывают и раствор при перемешивании воздухом, поступающим по 5, нагревают до 100°. При этом идет бурное выделение паров иода; однако парциальное давление препятствует быстрой эвакуации иода из раствора.

Для устранения этого препятствия при помощи вакуума 7 или вентилятором

высасывают иод из сосуда, что приводит ,к немедленной эвакуации иода из раствора.

OVroifka иода начинается уже при 55-60° и с повышением температуры идет весьма интенсивно.

Образующиеся пары иода, проходя через холодильник 8, конденсируются на станках его трубок виде кристаллов чешуйчатой формы. Могущая при этом отгоняться вода задерживается в каплеуловителе 10, что способствует образованию сухих кристаллов. Часть иода, могущая проскочить через холодильник, поглощается в сосуде //любым (по желанию) поглотителем иода, как сульфитом, каустической содой, карбонатом, железными стружками или раствором йодистого натра, получаемого на самом же заводе. Основная масса может быть получена не в виде иодкристалла, а в виде уже готового фабриката NaJ или полуфабриката.

Нагревание ведут до тех пор, пока раствор будет совершенно обезвожен, так как можно отогнать последние милиграммы иода.

После выгонки нагревание (пар или наружный обогрев) выключают, снимают холодильник 8 и выгружают из его трубок иод прочисткой тугим резиновым цилиндром, надетым на деревянной стержень.

Через нижний кран 12 раствор сливают, в сосуд загружают новую порцию концентрата для работы по этой же схеме с другой порцией.

При этом методе, гарантирующем от потерь, и быстром благодаря применению эвакуатора иода (воздуха), совершенно отпадает необходимость в дальнейшей сублимации иода, достигается высокая чистота иода (до 98-99%), полностью утилизируется без добавочных реагентов и потерь весь иод в концентрате и самый характер работы лишен тех неприятных для работающих свойств, которые свойственны кустарным, методам работы.

Предмет изобретения.

Способ получения сублимированного иода из буровых вод, отличающий ся тем, что полученный обычными методами щелочной раствор иода после очистки его от нафтеновых киспот нагревают в присутствии минеральной кислоты и окислителя под вакуумом с продуванием через него воздуха.