Способ очистки иода Советский патент 1936 года по МПК C01B7/14 

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ очистки иода-сырца, получаемогд vf3 эпшеронских буровых вод, состоит в основном в следующем: Иод-сырец, содержащий в себе нафтеновые кислоты и ряд других органических и минеральных примесей, механически тщательно смешиваются с жженых алюминиевых квасцов по отношению к взятому количеству иодасырца. Перед смешиванием иод-сырец и жженые алюминиевые квасцы должны быть растерты в порошок; а жженые квасцы должны быть аналитически проверены на содержание в них аммониевой соли, так как аммиак в соединении с иодом образует йодистый азот, дающий при нагревании даже в ничтожном количестве сильный взрыв.

После тщательного смешивания иодасырца с. жжеными алюминиевыми квасцами смесь эту вводят в реторту, устанавливают на обогревательный очаг, соединяют с алонжами (приемниками) и начинают процесс разгонки; жженые алюминиевые квасцы дают с нафтеновыми кислотами нелетучие соли, остающиеся в реторте, избавляют перешедший в приемник иод от вышеозначенных примесей и отнимают влагу.

Жженые алюминиевые квасцы имеют преимущество перед применяемой до сих пор для очистки иода-сырца окисью

кальция, так как, во-первых, связывают нафтеновые кислоты, во-вторых, менее связываются с иодом, т. е. в реторте, после возгонки, остается значительно меньше связанного иода, чем при очистке означенного иода-сырца с окисью кальция,

Процесс нагрева реторты продолжается около 3 час., после чего нагревание прекращают. После полного остывания реторты выгружают из приемников ресублимировавшийся иод.

Остающиеся в реторте йодистые соли алюминия, после выгребания их из реторты обрабатывают горячим раствором 6-eVofo сульфита натрия для извлечения иода, что уменьшает потери до минимума.

Растворы эти тщательно взбалтывают с нерастворимым осадком и отфильтровывают от него; после того, как стекла вся жидкость, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока стекающая жидкость не перестанет давать реакцию на содержание йодистых солей.

Отфильтрованный раствор обрабатывают технической серной кислотой и бертолетовой солью или перекисью марганца в определенных пропорциях для осаждения иода из раствора йодистых солей.

Осажденный иод после отсасывания от него жидкости извлекают из сосуда,

перевЬдят на фильтр и тщательно промывают холодной водой для отмывки следов кислоты, а затем отжимают иод под прессом. Отпрессованный иод измельчают, смешивают его, с жженым гипсом и возгоняют при температуре не выше 110°, причем получается сухой кристаллический иод.

Предмет изобретения.

1. Способ очистки иода, полученного из буровых вод, отличающийся тем, что иод-сырец смешивают перед сублимацией с жжеными алюминиевыми квасцами.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что с целью извлечения иода, остающегося в виде алюминиевой соли в остатках от сутблимации, последние обрабатывают раствором сульфита натрия, раствор фильтруют, обрабатывают серной кислотой и бертолетовой солью или перекисью марганца и выделившийся иод после фильтрования, прессования и смешения с жженым гипсом сублимируют.