Способ получения иодида и иодата натрия Советский патент 1986 года по МПК C01B9/06 

«

Изобретение относится к технологии получения иодида и иодата натрия и может быть использовано в химической и химико-фармацевтической прокышленности.

Цель изобретения - увеличение чистоты иодида и иодата натрия за счет увеличения степени их разделения .

Пример 1.В реактор емкостью 2 л с мешалкой и рубашкой загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25% NaJ, 2,0% NaJOj, 73,0% HjO и 0,27991 кг гидрокси а натрия. Соотношение NaOH:J составляло 2,078 моль/моль. Кристалличес- кий иод с содержанием основного вещества 95,7% ввели в количестве 0,8934 кг (в расчете на 100% Jf,) тремя примерно равными порциями, посл чего реакционную смесь перемешивают при 80 С в течение Зр мин и охлаждают до 20°С. Полученную пульпу разделяют на фильтре.

Кристаллы двойной соли загружают в репульпатор и при 20 С перемешивают в течение 90 мин с 0,5586 кг воды. Соотношение NaJ:H,0 в пульпе составило 1:2,8. Твердую фазу отделяют фильтрованием. Получают 0,79471, кг фильтрата, содержащего 25% NaJ и 2% NaJO,, его используют для последующей операции синтеза иодид-иодатной смеси.

Кристаллы иодата натрия промывают дополнительно 200 г воды, отжимают на фильтре, высушивают при 105°С. Получают 0,2193 кг иодата натрия в расчете на безводную соль степень разделения по NaJOj 98,8%. Для повышения чистоты продукта йодат-сырец после отжима его на фильтре подвергают перекристаллизации и сушке. При зтом получено 0,1518 кг иодата натрия марки ч.д. и 0,8438 кг раствора, содержащего 8% NaJO

3

Маточный раствор после кристаллизации и ,отделения двойной соли перерабатывают на иодистьй натрий. Раствор подкисляют серной кислотой 14,55 г (HjSQ, ) и обрабатывают сулфитом натрия 1,705 г (). Ион SO осаждают гидроокисью бария 26,725 г (Ва{ОН),) . Раствор фильтруют, упаривают, кристаллизуют и затем сушат иодид натрия. Получают кг йодистого натрия с содер24257.

жанием 99,5% NaJ, качество продукта соответствует требованиям к реактиву марки ч.д.а. Маточньй раствор после кристаллизации йодистого

5 натрия с концентрацией 75% NaJ

рециркулируют на стадию упарки при проведении последующей операции.

Степень разделения по NaJ с учетом возврата маточника 97,21%,

10 По прототипу степень разделения иодида и иодата натрия 75,5-77,5%, содержание основного вещества в иодате натрия 54% (в расчете на сухой продукт).

15 По прототипу для осаждения примеси иодата из раствора иодида натрия используют гидроокись бария, при этом в твердую фазу вьшадает осадок , иодата бария, который определяют

20 на центрифуге.

В полученном фугате содержатся примеси иодата бария в пределах растворимости. С целью очистки раст- 25 вора его обрабатывают гидразином

для восстановления иодата и углекислотой для осаждения ионов бария в виде карбоната. Раствор фильтруют и далее получают из него иодид щелочного металла выпариванием, центрифугированием, сушкой.

Пример 2. Для синтеза используют раствор 0,7947 кг, содержащий 25% NaJ, 2% NaJOj,, 73% , гидроксида натрия 0,2721 кг (в рас- 35 чете на 100% NaOH) и-6,8550 кг иода. Соотношение NaOH:J составило 2,02 моль/моль. Процесс ведут при 65 С в течение 150 мин. Реакционную смесь охлаждают до 20°С, отделяют твердую фазу. Кристаллы двойной

соли репульпируют при 40°С с 0,359 кг воды в течение 60 мин. Соотношение NaJ:H,0 в пульпе составило 1:1,804.

Пульпу разделяют на фильтре, кристаллы иодата натрия дополнительно промывают 200 кг воды и отжимают. Получено 0,2182 кг иодата натрия в расчете на безводную соль и 0,5744 кг раствора, содержащего 50 34,5% NaJ, 3% NaJO. Степень разделения по NaJOj - 98,30%. После перекристаллизации и сушки продукт соответствует марке ч.д.а.

Маточный раствор после кристал- 55 лизации и отделения двойной соли подкисляют серной кислотой в количестве 4,68 г и обрабатывают сульфитом натрия 1,705 г до пол45

ного восстановления иода до иодида В раствор вводят 10,8 г Ва(ОН), и осаждают ионы 50 в виде ВаЗОц. Раствор отфильтровывают от , выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натрия. Получено 0,8207 кг йодистого натрия с содержанием 99,5% основного вещества, соответствующего марке ч.д.а., степень разделения по NaJ 98,2%.

Пример 3. В реактор загружают 0,7947 кг раствора, содержащего 25% NaJ, 2% NaJfOj, затем вводят 0,2815 кг гидроксида натрия и 0,8550 кг иода. Соотношение NaOH:J составило 2,09 моль/моль. Реакцию проводят при 90°С в течени 60 мин.

Реакционную массу охлаждают, кристаллизуют и отделяют кристаллы двойной соли. Твердую фазу репуль- пируют при с 0,6743 кг воды в течение 120 мин. Соотношение NaJ:H О в пульпе составило 1:3,38

1:2,80

1:1,80

1:3,38

1:3,5

1:3,5

1:1,5

1:1,5

20 40 15 10 50 10 50

Как следует из данных, представленных в таблице, при недостаточном количестве воды, т.е. при соотно- иении NaJ:H,20 более 1:1,8 и температуре менее 15, разложение двойной соли происходит неполностью, Э твердой фазе содержится примесь нодида, что приводит к снижению степени разделения по Naj и снижению содержания основного вещества.

1224257

Кристаллы иодата натрия, образовавшиеся при разложении двойной сол отделяют на фильтре, промывают 200 г воды, отжимают. Получено с 0,21885. кг иодата натрия в расчете на безводную соль и 0,8907 кг раствора, содержавшегося 22,4% NaJ и 1,9% NaJOj. Степень разделения по NaJO,

fO

xj 98,4% с учетом рециркулирую- щего раствора.

Маточник после-Кристаллизации двойной соли подкисляют 16,55 г HjSO и обрабатывают 1,705 г суль- фита натрия до полного восстановления иода. Сульфаты осаждают 30,9 г Ва(ОН), Раствор фильтруют от пшама, выпаривают, кристаллизуют и сушат иодид натрия. Получено 0,8207 кг йодистого натрия марки ч.д.а. с содержанием 99,5% NaJ.

Примеры по обоснованию граничных значений предлагаемых параметров сведены в таблицу.

99,53

99,51

99,50

99,48

99,92

66,6

99,40

При избытке воды при соотношении NaJ:HjO менее 1:3,38, а также при проведении процесса при температуре выше , снижается степень разделения по иодату натрия.

Использование в качестве восстановителя сульфита натрия позволяет упростить процесс очистки иодида натрия за счет исключения операций осаждения и отделения осадка иода$1224257

та бария и затем осаждения и отде- ля и операцииочистки от оргаиичесления карбоната бария. Исключаются ких примесей,вносимых с восстано- затраты органического восстановите- витепем.