Способ получения фтористого водорода Советский патент 1980 года по МПК G01B7/16 

1

Изобретение относится к технологии производства фтористого водорода из четырехфтористого кремния и может быть использовано для получения фтористо- j го водорода из отходящих газов производства переработки фосфоритов и для повьииения степени извлечения фтора из плавикового шпата в технологии производства безводного фтористого водоро- |Q да, где часть фтора теряют в виде тетрафторида кремния из-за присутствия в шпате двуокиси кремния.

Известны способы переработки четырехфтористого кремния путем гидроли- 15 ,за водой, растворами щелочей или растворами различных солей. Получаемые при этом растворы перерабатывают в товарйые продукты, например в концентрированную (25-37%-ную) кремнефторис-20 товодородную кислоту, ее соли, фториды щелочных металлов и аммония, криолит. Однако эти способы не позволяют получать фтористый водород непосредственно из четырехфтористого кремния.25

Известен способ получения фтористого водорода взаимодействием четырехфтористого кремния с водяным паром в газовой фазе при 700-900 С, по которому исходный тетрафторид кремния 30

смешивают с небольшим избытком водяного пара против стехиометрии и получают взвесь частиц двуокиси кремния в парогазовой смеси воды и фтористого водорода. Продукты реакции разделяют и получают фтористый водород. Однако такой способ не позволяет достичь полного выделения фтористого водорода из четырехфтористого кремния и требует сложного аппаратурного оформления, связанного с защитой аппаратуры от коррозии.

С целью повышения выхода фтористого водорода до 96-98%. и упрощения способа получения его предлагается гидролиз вести 45-65%-ным раствором серной кислоты при времени контакта га- зовой фазы с раствором серной кислоты 10-20 мин при соотношении компонентов .SOji равном, 60-120:1, с последующим отделением полученного раствора фторсульфоновой кислоты и нагреванием его при 130-150°С.

Процесс гидролиза проводят при температуре не выше 20ОС.

Конденсацию фтористого водорода проводят после разложения фторсульфоновой кислоты при минус 15 - минус . Пример . Контактируют 1 м тазов, содержащих 5 об.% тетрафторида кремния (50 л при нормальных условиях) с 0,8 л 60%-ной серной кисло ты в полочном абсорбере при 18®С в течение 10 мин (соотношение по объему . HjSOj, « 62,5:1) . В результате гидролиза получают 190 г кремнегеля и 1240 г раствора. Степень превращения S i F, в Н F со тавляет л. 96% . Продукты гидролиза пос разделения имеют следующий состав,%: Осадок кремнегеля. Н,,5 HF 5,8} Н„0 2,5 0,06. Состав раствора HjSO 57; H,jO 28,5$ HF 14 H2SiF;6,05 Раствор нагревают до и фтористый водород отгоняют. При конденсации паров получают жидкий фтористый водород следующего состава,%HF 98, Hj,SOj, 0,6, HjO 1,4, H,, сГ; Выход фтора по отношению к фтору в исходном четырехфтористом кремнии составляет 94,2%. Формула изобретения Способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, гидролиз ведут 45-65%-ным раствором серной кислоты при времени контакта газовой фазы с раствором серной кислоты 10-20 мин при соотношении компонентов S i F . i 60-120 l с последующим, отделением полученного раствора фторсульфоновой кислоты и нагреванием его при 130-150 С.