Способ получения фтористого водорода Советский патент 1980 года по МПК C01B7/22 

1

Изобретение относится к способу получения фтористого водорода из отходов переработки фторсодержащего сырья и природного плавикового шпата.

Известен способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния парами воды в газовой фазе в присутствии серного ангидрида при 60-

70°С 1 Недостатком способа является невысокий выход фтористого водорода - 90-95%.

Известен также способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния 45-65%-ным раствором серной кислоты при 130-150°С 2.

Недостатком способа является сравнительно невысокий выход фтористого водорода - 96-98%, наличие нежелательного продукта гидролиза - кремнефтористоводородной кислоты и длительность процесса - 10-20 мин.

Целью изобретения является повышение выхода продукта и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кре.мния распыленной серной кислотой и последуюшего разделения продуктов гидролиза при 130-150°С при скорости газа 0,7-0,9 м/с при одновременном протекании процесса гидролиза.

Отличительным признаком является то, что серную кислоту берут в распыленном виде, а процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скорости тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7-0,9 м/с.

Указанные отличия позволяют повысить выход фтористого водорода до 99,5% и интенсифицировать процесс, сократив время

процесса с 10-20 мин до 20-30 с.

При уменьшении скорости газов ниже 0,7 м/с снижается выход фтористого водорода и требуется введение дополнительной операции разделения продуктов гидролиза тетрафторида кремния фильтрацией. При увеличении скорости газов выше 0,9 м/с также снижается выход фтористого водорода и возрастает каплеунос фторсернокислотного раствора.

Пример 1. В реактор для гидролиза тетрафторида кремния непрерывно подают газообразный тетрафторид кремния и водный раствор серной кислоты концентрацией 60 вес.%, распыленной до аэрозольного состояния. Объемное соотношение тетрафторида кремния и серной кислоты 62,5:1. Процесс ведут при 20°С и атмосферном давлении. Скорость тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7 м/с.

В результате гидролиза из реактора выделяют гидролизат (фторсернокислотный

раствор), из которого термическим разложением при 120-140°С отгоняют газообразный фтористый водород. При охлаждении до минус 5-10°С конденсация газа дает продукт (жидкий безводный фтористый водород), а остатки разложения гидролизата (кубовые остатки или оборотная серная кислота) повторно используют для гидролиза тетрафторида кремния.

Составы полученных продуктов и эффекте тивность процесса гидролиза при различных скоростях газового потока приведены в таблице.

Показатель

ГИдролизвт (фгорсернокислот- ный раствор)

Hi 50+

HF

HI Si Fg

HtSiO,

НгО

Оборотная серная кислота (кубовые остатки разложения гидролизата)

HiS04 HF

НаО

HaSiF,

Сырецфтористого водорода (перед окончательной ректификационной очисткой)

HP HjS04

Hj.0

И-,

Безводный фтористый водоро (жидкий)

HF (не менее)

сумм HsO,,Hj804

(не более) 2, Эффективность процесс

гидролиза

Выход фтор-иона в безводны HF во фторсернокислотном растворе, %

Выхид иона кремния в лэро ную двуокись кремния, %

Скорость газового потока, м/с

0,70 0,90

3,0

52,1556,5059,2О

14,ЗО15,5О16,5О

О,920,80Следы

0,05Следы

32,5827,2О24,30

54,4061,0867,2870,9О

2,50О,4О0,20Следы

42,ЗО38,5О35,6229,1О

0,800,О2СледыСледы

97,3098,2О99,10

0,500,300,10

1,8О1,200,8О

0,400,30Следы

99,8099,9099,90

0,200,10ОДО

89,50 99,2099,95 83,2

79,55 95,2099,90 72,2

Формула изобретения

Способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния серной кислотой и последующего разделения продуктов гидролиза при 130- 150°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, серную кислоту берут в распыленном виде, процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скорости тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7-0,9 м/с .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР .Nfo 475836, кл, С 01 В 7/22, 05.01.73,