Способ получения сорбента Советский патент 1975 года по МПК C08F1/84 C08J1/26 C08F19/02 

1

Изобретение относится к способу получения сорбентов, которые могут быть нопользо- ваны в сорбционных и экстракционных процессах гидрометаллургического производства и в других иояиообменных процессах.

Известен способ получения сорбентов путем сополимеризации моно- и дивинильпых соединений в присутствии экстрагентов, например поли-2-этилгексилфосфонитрильнон кислоты, трибутилфосфата, ди-2-этилгексилфосфорной кислоты, и Инертного органического растворителя.

Недостатком такого способа является то, что в процессе полимеризации органический растворитель не удаляется из гранул полимера и сферы реакции, и полученные сорбенты, содержащие закрытые макроиоры, обладают невысокой кинетикой сорбции. Для устранения этого 1 едостатка предлагается растворитель удалять из гранул и сферы реакции через 20-40 мии после начала полимеризации.

При синтезе макропористого гранулированного полимера, раствор экстрагеита в растворителе в реакции полимеризации «е участвует, оставаясь в гранулах в виде микрокапель. При определенной темнературе, соответствующей температуре кипения используемой инертной органической жидкости, растворитель начинает кипеть, пары его про2

пикают или диффундируют через частично заполимерпзовапную оболочку полнмера, образуя поры, заполненные экстрагентом. Экстр агент остается внутри гранул и удерживается в них. В воде и водных растворах экстрагенты не растворяются или очень мало растворяются. Варьируя содерл ание экстрагента и/или огранической жидкости, можно менять физико-химические свойства сорбента.

В качестве химически активного компонента могут быть использованы любые экстрагенты, растворяющиеся в исходных мономерах и инертной органической л идкости, нанример поли-2-этилгексилфосфонитрильная

кислота (П-2ЭГФНК), трибутилфосфат (ТБФ), ди-2-этилгексилфосфорная кислота (ДИ-2ЭГФК) и другие.

Полимерным каркасом для сорбента могут служить как моновинильные ароматические

соединения (стирол, а-метилстирол, винилтолуол, этилстирол, аценафтилен и др.), так и поливинильные ароматические соединения (дивенилбензол, тривинилбензол и др.) или их комбинации. Полученный таким образом

сорбент обладает физико-механическ 1ми свойствами экстрагента.

Пример 1. В колбе емкостью 700 мл с обратным холодильником приготавливают 400 мл 0,7%-ного раствора крахмала. При

перемешивании в колбу подают смесь 50 г

стирола, 25 г (60%-iioro) диеинилбензола, 1,0 г перекиси бензоила, 60 мл экстрагента П-2ЭГФНК и 15 мл изооктана.

Органическую фазу путем перемешивания диспергируют до состояния мелких капель, и процесс полимеризации ведут по режиму: нагрев до 80°С 1,5 час, выдержка при 80°С 2 час, нагрев до 90°С 1 час, выдержка при 90Т 4 час. Через 20-40 мин после начала полимеризации обратный холодильник переключают -на прямой и часть растворителя или весь растворитель удаляют из гранул и нз сферы реакции.

По окончании реакции сополимер охлаждают, фильтруют и промывают водой. Гранулы высушивают и рассеивают. Полученный сорбент - белые или слегка кремоватые граиулы правильной и неправильной сферической формы.

Выход воздушно-сухого сорбента 134 г, насыпной вес 0,4 г/мл, содержание фосфора 4,5%, азота 1,9%. Сорбент не набухает в воде и водных растворах.

Пример 2. Загрузка и режим, как в примере 1, с той лишь разницей, что в качестве химически активного компонента взята ди-2этилгексилфосфориая кислота (ДИ-2ЭГФК). Выход воздушно-сухого сорбента 130 г, насыпной вес 0,45 г/мл.

Полученные сорбенты проверяли на химическую активность из типовых производственных растворов. При этом получили удовлетворительные сорбционные характеристики, соразмерные по емкости с ионитами, а по кинетике - с экстрагентами, однако несколько уступаюшие последним.

Таким образом, полученный в одну стадию сорбент, содержаш,ий функциолальные группы использованного в каждом конкретном случае экстрагента (в случае П-2ЭГФНК; -Р О, -P N-, --Р-OP, -Р-ОН; в случае ДИ-2ЭГФК:-Р-О, -Р-ОН, -Р-OR и т. д.), обладает химическими свойствами этих экстрагентов, он может быть использован как сорбент в гидрометаллургическом производстве или в других процессах ионного обмена.

Предмет изобретения

Способ получения сорбента путем сополимеризации моно- и дивииильиого мономера в присутствии экстрагента и растворителя, отличаюшийся тем, что, с целью улучшения кинетических характеристик сорбента, растворитель полностью или частично удаляют из гранул полимера и сферы реакции через 20- 40 мин после начала полимеризации.