Способ получения сорбентов Советский патент 1975 года по МПК C08F1/84 C08F25/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ

1

I Изобретение относится к синтезу поли-1 меризационных сорбентов, где в качестве химически-активной части выступают находящиеся в его макро- и микропорах экстрагенты, смеси экстрагентов или их

растворы.

Известен способ синтеза сорбентов (импрегнированных сополимеров) путем гранульной полимеризации мономерной смеси, в состав которой входят моновиниль- ные соединения, дивинильные соединения

и экстрагент, смесь экстрагентов или их : растворы, растворяющиеся в смеси мономеров, но не растворяющиеся в полимере.

Недостатком известного способа является то, что при синтезе сорбентов с высоким содержанием химически активного компонента (экстрагента смеси экстрагентов или их растворов) 100-200% по отношению к весу суммы смеси мономеров прочность его значительно уменьшается ввиду уменьщения долевой части высокомолекулярного каркаса-носителя в общем

.весе импрегнированного соп,олимера (сорIбента).J

Такой сорбент обладает повыщенной сопротивляемостью к механическим и химическим воздействиям рабочей среды, что приводит к его разрушению и уносу через дренажи.

Кроме того, химически активный агент этих сорбентов (экстрагент, смесь экстрагентов или их растворы) в процессе эксплуатации в водно-солевых системах постепенно вымьшается в пределах расторимости экстрагента в данной водносолевой системе.

Это приводит к тому, что сорбент теряет обменные свойства значительно раньше, чем наступает полный механический износ. Указанные обстоятельства мешают получению качественных сорбентов, которые можно было бы применить для сорб- ционного извлечения ценных компонентов из растворов и пульп.

Цель изобретения - улучшение механической, термической и химической стойкости импрегнированного сополимера, а также увеличение прочности связи экстрагент-сополимер .

Для этого в структуру импрш нирован I ного сополимера, полученного путем гранульной полимеризации смеси мономерных моно- и поливинильных соеди ений с экстрагентом, смесью экстрагентов или их растворами в растворителях, предлага- , ется вводить непредельные карборансодержащие мономеры, например иэопропенил или винилкарборан.

Непредельные карборановые соединения

хорошо растворяются в исходных винильных мономерах, экстрагентах и различных органических растворителях, мсягут частично вступать в реакцию сополимеризации,

придавая высокомолекулярной матрице

сорбента повышенную химическую, механическую и термическую устойчивость. Эти свойства карбоновых соединений обусловлены их способностью поглощать энергшо и повышать прочность соседних связей в полимерной цепи.

Помимо того, непредельные карборано- вые соединения (алкенилкарбораны) обла-

дают свойством адгезии, поэтому при введении их в структуру импрегнированного сополимера повышается прочность связи экстрагент-сополимер, что также приводит к увеличению срока эксплуатации сорбента.

Пример, 5О г стирола, 2О г

ДВБ (55%), 1,5 г перекиси бензоила и 1Г

изопропенилкарборана перемешивают с 1О5 г трибутилфосфата и загружают в ЗОО мл 1%-ного раствора крахмала в колбу с обратным холодильником и мешалкой.

Режим гранульной полимеризации, час: Подъем до 80°С1,5

Выдержка при 80 С2

Образец 1

+,-,

Емкость сорбентов при содержаний урана в фильтре 4 мг/л. Механическая прочность образца 2-82%, образца 1-98%.

Подъем до 96-98 С1

Выдержка при 98 С3

Полученные гранулы отделяют от маточника, промывают водой, сушат и отбирают 4 акцию 0,6-1,6 мм.

Механическая прочность сорбента 98%.

П р и м е р 2, 50 г нитрила акриловой кислоты, 20 г ДВБ (55%), 1,5 г перекиси бензоипа и 3 г изопропенилкарбчрана перемешивают с 140 г поли-2-этилгексилфосфонитрипьной кислотой и загружают в 300 мл 1%-ного раствора крахмала в реакционную колбу с мешалкой и обратным холодильником.

Режим гранульной полимеризации, час;

Подъем до 50 С 1 Подъем до 80 С

Выдержка при 80 С5

Полученные гранулы обрабатывают по примеру 1.

Механическая прочность 99,5%. Сорбент, полученный методом, описанным в примере 1 (образец 1), испытывают в сравнении с аналогичным сорбентом, полученным без добавки изопропенилкарборана (образец 2) в лабораторных условиях; по 30 мл сорбентов загружают в колонки диаметром 10 мм. Через колон ки пропускают раствор, содержаший 210 г/л нитрата алюминия, 155 г/л азотной кислоты, 1,8 г/п урана азотнокислого, при времени контакта 2О мин и температуре 25 С. Затем проводят элюирование 0,2 М раствором азотной кислоты. Всего проведено по 6О циклов; сорбция - десорбция. Результаты сравнительных испытаний представлены в таблице.

Образец 2

496287 56.

Формула изобретения отличающийся тем, что, с uejSo

Способ получения сорбентов путем .химической прочности сорбента и увелиполимеризации смеси моно- и дивиниль-чения срока его эксплуатации, полимеризаных соединений в присутствии экстраген-, sцию осуществляют в присутствии алкилента,смеси экстрагентов или их растворов, карборана.

увеличения механической, термической к