Способ получения парафинов Советский патент 1975 года по МПК C10G73/06 

Изобретение относится к технологии получения нескольких сортов парафина и может найти применение в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения парафинов путем ступенчатого кристаллизационного фракционирования парафинсодержащего сырья в среде растворителя при температуре от -23 до-1,ГС.

Однако по такому способу нельзя получить из парафинсодержащего сырья более одного сорта твердого парафина, т. е. парафина, температура плавления которого выше БОС и пенетрация при 25°С не более 18-20 дмм. Другой парафин, получаемый по известному способу, является низкоплавким мягким парафином со значительным содержанием углеводородов изо-строения и циклических углеводородов и повышенным содержанием масла. Такой парафин :по физическим свойствам резко отличается от твердого парафина и имеет температуру плавления ниже 45-47°С, пенетрацию при 25°С более 20-25 дмм, содержание масла более 1-2%.

Целью изобретения является разработка такого способа холодного кристаллизационного разделения парафина на фракции, который позволил бы из одного сырья получать одновременно два сорта твердого парафина, различающихся по физическим свойствам (температура плавления, твердость и т. д.).

Поставленная цель достигается тем, что на первой ступени фракционирования поддерживают температуру 5-35°С, а на второй - от -15 до+15°С.

Полученный на первой ступени высокоплавкий парафин после отделения от него растворителя содержит только следы масла и но физическим свойствам относится к твердым глубокообезмасленным парафинам. Полученный низкоплавкий парафин после отделения от не го растворителя имеет температуру плавления на 2-16°С меньшую, чем высокоплавкий парафин и по физическим свойствам также является твердым глубокообезмасленным парафином.

Мягкий парафин, оставшийся в растворе фильтрата второй ступени после отделения

растворителя, можно использовать как товарный продукт. В процессах кристаллизационного фракционирования парафина, комбинируемых с процессами обезмасливания или депарафинизации, раствор мягкого парафина применять в качестве разбавителя сырья или промывочной жидкости на предыдущих ступенях разделения.

Способ осуществляется по следующей принципиальной схеме.

Парафин, выделенный из углеводородного сырья и содержащий 2% масла, подают в кристаллизатор в раснлавленном виде, в растворе или в виде суспензии, полученной на нредшествующих ступенях разделення. Перед кристаллизацией парафин можно разбавить растворителем. Температурный режим в кристаллизаторе устанавливают таким, чтобы смесь при выходе из него имела температуру 5- 35°С, достаточную для поддержания высокоплавкого -парафина в кристаллическом виде, а низкоилавкого в растворе. При выходе из кристаллизатора в суспензию можно ввести некоторое количество растворителя. Образовавшуюся суспензию, содержащую кристаллы высокоилавкого парафина и раствор низкоплавкого парафина, направляют на первую ступень фракционного разделения. Для промывки кристаллов парафииа на эту ступень подают растворитель. Полученную на первой ступени смесь высокоплавкого парафина и растворителя направляют на блок регенерации растворителя от твердого высокоплавкого иарафина.

Образовавшийся на первой ступени раствор низкоилавкого иарафина иодают в кристаллизатор, в котором смесь охлаждают до температуры (-f 10) -(-15)°С. При охлаждении из раствора выкристаллизовывается большая часть низкоплавкого твердого парафина, в то

время как мягкий парафин и масляные компоненты остаются в растворе.

Пз кристаллизатора сусиеизию направляют на вторую ступень фракциониого разделения. 5 Для промывкн кристаллов парафина на эту ступень также подают растворитель. Полученный твердый низкоплавкнй нарафин, содержащий растворитель, направляют на блок регенерации растворителя от раствора иизкоплавкого иарафина.

Пример 1. Парафин, свойства которого приведены в табл. 1, смешивают в весовом соотношении 1 : 5 с растворителем, состоящим из 60 об. ч. метилэтилкетона и 40 об. ч. толуола.

5 Смесь нагревают до 60°С, а затем медленно охлаждают в кристаллизаторе до 25°С. При этой температуре смесь отфильтровывают на вакуумном фильтре. Лепешку парафина промывают растворителем такого же состава, взятым в количестве до 100% от веса парафина. Фильтрат первой ступени медленно охлаждают в кристаллизаторе до 0°С и отфильтровывают при этой температуре на вакуумном фильтре. Лепешку парафина промывают растворителем указанного выше состава, взятым в количестве 60% от веса исходного парафина. Затем растворитель из лепешек высокоплавкого и низкоплавкого парафинов удаляют перегонкой и в вакууме.

Q Выход и свойства полученных твердых парафинов приведены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 2. Процесс проводят ио примеру 1, но на первой ступени поддерживают температуру 20°С, а на второй - минус 5°С.

Выход и свойства полученных продуктов приведены в табл. 1.

Пример 3. Суспензию парафина, полученного из парафинового дистиллята высокопарафиновых нефтей, содержащую 38% парафина с температурой плавления 53,2°С и 62% растворителя, состоящего из смеси 60 об. % метилэтилкетоиа и 40 об. % толуола, медленно нагревают от 2 до 25°С. При 25°С к суспензии прибавляют растворитель такого же состава в количестве 200% от веса иарафина.

Образовавшуюся суспензию нарафина отфильтровывают на вращающемся барабанном вакуумном фильтре, причем осадок высокоплавкого парафина промывают растворителем указанного выше состава, взятым в количестве 100% от веса исходного парафина. Фильтрат медленно охлаждают до 5°С и при этой темиературе отфильтровывают на вращающемся барабанном фильтре, при этом лепешку парафина промывают растворителем такого же состава в количестве 100% на исходный иарафин.

Раствор фильтрата, полученный на второй ступени, используют как разбавитель и промывную жидкость на ступенях обезмасливания парафина.

Показатели полученных высокоплавкого и низкоплавкого твердых парафинов носле удаления из них растворителя представлены в табл. 2.

Таблица 2

Предмет изобретения

Способ получения парафинов путем ступенчатого кристаллизационного фракционирования высокопарафинистого сырья в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, на первой ступени фракционирования поддерживают температуру 5-35°С, а на второй - от -15 до+15°С.