1
Изобретение относится к способу получения первичных аминов и диаминов, применяемых в органическом синтезе.
Известен способ получения первичных алифатических аминов и диаминов гидрированием соответствующих нитрилов на никельхромовом катализаторе в присутствии аммиака.
К недостаткам известного способа относятся необходимость применения аммиака, протекание реакции лишь на поверхности раздела фаз, необходимость периодического проведения регенерации катализатора,С целью упрогцения процесса предлагается в качестве катализатора использовать комплексные соединения никеля или кобальта общей формулы
RI
/-К0-(1-Б4)
(2 Л2
К о-С г С-0Йе/2
I I
Кз (N--B41
где RI, R2 и R4 - Ci-С18-алкил или арил,не имеющие галоген- или серусодержащих заместителей;
Rs-водород или Ci-Сб-алкил; Me-никель или кобальт, в которых атомное соотношение между металлом, кислородом и азотом обычно составляет 1:4:0 или 1:2:2.
Целевые продукты выделяют известным способом. Выход 100%.
Пример 1. В лабораторный автоклав емкостью 400 мл, снабженный мешалкой и электрическим обогревом, загружают 50 г нитрилов фракции Сю-Cis, 100 г метилового спирта, 1 г бисацетилацетоната никеля (II).
Процесс проводят при постоянном перемешивании, давлении водорода 50 атм и температуре 130-140°С в течение 3 час. Общая конверсия нитрилов в амины 100%. Конверсия в первичные амины 94%.
Примеры 2-4. Проводят реакцию, как в примере 1, в присутствии различных комплексных соединений никеля или кобальта. Полученные результаты приведены в таблице.
Пример 5. В лабораторной автоклав емкостью 400 мл, снабженный мешалкой и электрическим обогревом, загружают 50 г лауриламинопропионитрила, 100 г метилового спирта, 1,5 г бис-(ацетилацетоноктилимино)-кобальта (II).
Процесс нроводят при давлении водорода 50 атм, температуре 130-140°С и перемешивании. Обш:ая конверсия в диамины 100%. Конверсия в первичные амины 85%.
-Пример 6. Проводят реакцию, как в примере 5, используя 100 г нитрилов фракции
1 г бисацетилацетоната кобальта
Сю-Ci3 и (И).
Предмет изобретения
1. Способ получения первичных алифатических аминов и диаминов гидрированием соответствуюших нитрилов в присутствии катализатора, отличаю ндийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют комплексные соединения никеля или кобальта общей формулы
Л- -р-Ш-В41
C }Л 12ип-и
С-О
II
где RI, R2 и R4 -алкил или арил с 1 -18 атомами углерода, не имеющие галоген- или серусодержащих заместителей;
Rs - водород или С -Сб-алкил; Me - никель или кобальт.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что атомное соотношение между металлом, кислородом и азотом в катализаторе составляет 1:4:0 или 1:2:2.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ СИНТЕЗА ПЕРВИЧНЫХ ДИАМИНОВ И/ИЛИ ТРИАМИНОВ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ | 2007 |
|
RU2454400C2 |
ЗАМЕЩЕННЫЕ ФЕРРОЦЕНИЛДИФОСФИНЫ В КАЧЕСТВЕ ЛИГАНДОВ ДЛЯ ГОМОГЕННЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ГИДРИРОВАНИЯ | 2004 |
|
RU2352577C2 |
ПОЛИ-1-Н-АЛКЕНАМИНЫ И СОДЕРЖАЩИЕ ИХ СОСТАВЫ ТОПЛИВА И СМАЗОЧНОГО СРЕДСТВА | 1994 |
|
RU2126440C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ АМИНОВ ГИДРИРОВАНИЕМ НИТРИЛОВ | 2003 |
|
RU2292333C2 |
КАТАЛИЗАТОР НА ОСНОВЕ СМЕШАННЫХ ОКСИДОВ ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ГИДРИРОВАНИЯ | 2007 |
|
RU2434676C9 |
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА 3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛАМИНА (ДМАПА) ПРИ НИЗКОМ ДАВЛЕНИИ | 2003 |
|
RU2326108C2 |
Способ делирофоризации металлического катализатора гидрирования | 1978 |
|
SU679114A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЭТИЛЕНТЕТРААМИНА | 2008 |
|
RU2470009C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНИРОВАННОГО АРОМАТИЧЕСКОГО МЕТИЛАМИНА | 2002 |
|
RU2247713C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВ | 1971 |
|
SU318217A1 |
Авторы
Даты
1975-09-05—Публикация
1974-01-21—Подача