Способ получения кремнефтористого аммония Советский патент 1975 года по МПК C01B33/10 

1

Известен способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбции четьгрехфтористого кремния оборотным водным раствором кремнефтористого аммония, содержащим 17-18% (NH4)2 SiFs.

В результате абсорбции получают раствор, содержащий 10-11% крем-нефтористого аммония и 20-21% . Раствор усредняют водпым раствором аммиака до остаточной кислотности 0,5-1% H2SiF6. В процессе усреднения аммиа-ком раствор охлаждают до 20-25°С. Выпавшие кристаллы кремиефтористого аммония, содержащие SiOa, отделяют центрифугирова.нием. Продукт содержит до 30% влаги. Содержание основного вещества составляет 87% (в пересчете иа сухое вещество). Маточный раствор с содержалием 17-18% (NH4)2SiF6 возвращают на абсорбцию четырехфтористого кремния. Для получения продукта с содержанием 95-96% (NH4)2SiF6 необходимо раствор после абсорбции SiF4 отделять от образовавшегося осадка SiO2. Последний может быть отделен центрифугированием сгущенной пульпы. При этом выход кремиефтористого аммония составляет не более 30-35%, кроме того способ многостадиен, охлаждение и фильтрацию кристаллов проводят в разных аппаратах, что делает процесс громоздким.

Известен также способ получения крем,нефтористого аммония путем абсорбции газов, содержащих четырехфтористый кремйий, водным раствором аммиака или фтористого ам5 мония при 20-25°С. В результате получают 15-20%-ный раствор кремнефтористого аммония, который упаривают при 110°С. Затем полученную смесь охлаждают до 30°С, выпавший осадок отфильтровывают. Выход готового продукта 80-85%. При таком ведении процесса во время упаривания при 110°С идет частичное разложение продукта и выделяются NHs и летучие соединения фтора, при этом происходит инкрустация нагревательных эле5 мептов, что приводит к периодическим остановкам аппаратов для очистки. Кроме того упаривание проводят в сложных и громоздких выпарных аппаратах.

С целью повышения выхода готового продукта предложено концентрирование раствора кремнефтористого аммония проводить в мембранно.м концентраторе при температуре 20-25°С и давлении 60-80 ати. При этом выход продукта составляет 92-96%. При осуществлении предлагаемого способа исключено разложение продукта, в результате чего не выделяются аммиак и летучие соединения фтора и не происходит инкрустации нагревательных элементов, а, следовательно, не

0 требуется остановка аппаратов для очистки.

При этом в 1,3 раза снижаются энергозатраты «а 1 кг готового продукта.

Предложенный способ может быть осуществлен по следующей технологической схеме.

Газообразный четырехфтористый кремний поглощают водным раствором аммиака или фтористого аммония. Получают 15-20%-ный раствор кремнефтористого аммония с температурой 20-25°С- Раствор непрерывно выводят из абсорбера и подают в мембранный копцентратор, где в процессе циркулирующего движения раствора над полупроницаемой мембраной создается давление 60-80 ати. Происходит удаление воды и раствор концентрируется до выделения кристаллов (NH4)2SiF6. Выход продукта 90-95%.

Пример. 181 г газа SiF4 поглощают раствором, содержащим 900 г Н20 и 40 г NHs, при 20°С. В процессе абсорбции получают 35 г осадка SiO2. и 108 г раствора, содержащего 206 г (NH4)2SiF6. Абсорбционный раствор отделяют от осадка SiO2 и раствор, содержащий 15% кремнефтористого аммония,

подают в мембранный концентратор, Температура концентрирования 20С, давление 70 ати. В качестве мембраны используют целлофановую пленку. В течение 1 ч через 0,1 м поверхности мембраны удаляют 440 г воды. С этим количеством воды теряют 3 г (NH4)2SiF6.

Выход готового продукта 92%.

Предмет изобретения

Способ получения кремнефтористого аммония путем абсорбция газообразного четырехфтористого кремния водным раствором аммиака или фтористого аммония с последующим концентрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, концентрирование ведут в мембранном концентраторе при температуре 20-50, преимущественно 20-25°С, и давлении 60-80 ати.