Способ получения анионитов Советский патент 1975 года по МПК C08H5/02 C08G33/02 

BOM основании, или добавляют его в виде концентрированного водного раствора или л идкого аммиака. Расход концентрированного раствора аммиака составляет 0,75-1,5% от сухих веществ упаренного щелока.

В качестве окислителя используют кислород. При этом нроцесс термообработки ведут при давлении 3-6 атм, рН процесса 1 - 2.

После обработки описанным способом полученный продукт промывают водой и высушивают на воздухе.

Полученный апионит одновременно обла-. дает катионообмениыми свойствами (0,44- 0,49 м-экв/г), что имеет важное значение при использовании его для полной деионизации растворов. В качестве исходиого продукта можио использовать также последрожжевую барду.

Углеводные компоненты сульфитного щелока на миогнх предприятиях страны утилизируются с получением спирта и дрожжей.

Часть щелоков и отходов спиртового, а также дрожжевого производства упаривают и в виде коицентратов используют во многих отраслях промышленности, например в металлургии, в дорожном строительстве.

Указанные пути применения концентратов не в состоянии освоить громадные количества органических отходов производства сульфитной целлюлозы, которые до сего времени сбрасывают в канализацию, нанося ущерб санитарному состоянию водоемов и рыбному хозяйству.

Рациональный путь утилизации сульфитных щелоков - их полная химическая переработка с получением разнообразных товарных продуктов или сырья для различных отраслей народного хозяйства.

Разработка данного способа получения аннонитов является одним из направлений решения проблемы комплексного использования растительного сырья и нредотвращения вредных стоков в водоемы.

Пример 1 Анионит получают в автоклаве периодического действия из кислотостойкой стали емкостью 0,15 л со штуцером для подвода кислорода. 100 мл упаренного до 45%-ной концентрации сухих веществ сульфитного щелока от варки на смешанном кальцийаммониевом основании загружают в автоклаве, добавляют 25%-ный водный раствор аммиака из расчета 0,75% аммиака к сухим веществам.

Далее автоклав закрывают и подают в пего кислород до давления 3 атм.

Затем автоклав с содержимым нагревают до 135°С и выдерживают в течение 4 час. Полученный продукт отмывают от растворимых примесей, высушивают до воздущно-сухого состояния и анализируют по ГОСТ 10896-64 и 10897-64.

По ГОСТ определяют статическую об.менную емкость, удельный объем, механическую прочность.

Концентрация упаренного щелока, %45

Температура, °С135

Расход аммиака, %0,75

Давление в автоклаве, ат.м3

Продолжительность, час4

рН среды2 Характеристика полученного анионита СОЕ, мг- экв/г по 0,1 н.

НС11,24

Удельный объем, мл/г3,35

Механическая прочность, баллы5

Пример 2. Анионит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.

Концентрация упаренного щелока, %45 Температура, °С135 Расход аммиака, %0,75 Давление в автоклаве, атм6

Продолжительность, час2

рН среды2 Характеристика полученного анионита. СОЕ мг-экв/г по

0,1 н. НС11,13

Удельный объем, .мл/г3,7

Механическая прочность, баллы5

Пример 3. Анионит получают аналогично примеру 1 при следующих условиях обработки.

Концентрация упаренного щелока, %50 Температура, °С 135 Расход аммиака, %1,5

Давление в автоклаве, атм6

Продолжительность, час4

рН среды2,5

Характеристика полученного апионита. СОЕ мг-экв/г по 0,1 н. ПС11,34

Удельный объем, мл/г2,9

Механическая прочность, баллы5

Содержание азота, %3,83

СОЕ, мг-экв/г по 0,05 н. трилону Б 0,49

Пример 4. Анионит лолучают аналогично примеру 1. Условия обработки приведены ниже.

Коицеитрация упаренного щелока, %:55

Температура, °С150

Расход аммиака, %0,75

Давление в автоклаве, атм6

Продолжительность, час4

рН среды1

Характеристика полученного анионита. СОЕ, мг-экв/г по 0,01 н. НС11,35

СОЕ мг-экв/г по 0,05 н трилону Б 0,44 Удельный объем, мл/г2,9

Механическая прочность, баллы5

Содержание азота, %3,45

П р е д м с т и 3 о б р с т е п н я

Способ получения анионитов из лигносульфонатов отработанного сульфитного щелока путем упаривания исходного сульфитного щелока и дальнейшей обработки его водным раствором аммиака в присутствии кислорода при повышенной температуре под давлением с последующим выделением и обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что.

с целью упрощения технологии получения анионитов и улучшения механической прочности и обменной емкости анионитов, сульфитный щелок перед упариванием пропускают через катионит в аммониевой форме, и обработку упаренного сульфитного щелока кислородом и водным раствором аммиака осуществляют при 120-180°С, давлении 3- 15 атм, при расходе аммиака 0,75-1,5% от

сухих веществ щелока и рН, равном 1-4.