Способ выделения ароматических углеводородов из смеси с неароматическими углеводородами Советский патент 1975 года по МПК C07C7/08 C07C7/10 C07C15/02 

нолл. OiMi.-iiLioBoro спирта п т. л. ) акрилоииг рилом.

В таб.1. 1 приведены основные физико-химические показатели некоторых предлагаемых рае1ворителей.

Указапные растворители пеограпиченно смешиваются с ароматическими уг.чеводородамп и незначительно растворяют неароматические углеводороды.

Опыты по извлечепию ароматических углеводородов методами экстракции и экстрактивной ректификацией ггроводят на искусственных смесях углеводородов бензол-циклогексап и толуол-гептан.

В табл. 2 приведены результаты однократного экстрагирования смеси гептан-толуол. Содержание толуола в исходной смеси 35 вес. %; соотношение растворителя и сырья 2:1 (по весу).

Боизилоксипропионитри.

Б1нзилоксн11ро11ион11трнл (45

litT. %) + сульфолпн

во::. %)

Т(.трагидрофурфурнлокс11

проипонитрил

Тетра гидрофур фур 11,4 оксицропиопптрил --- 37,7%

слльфолаиа

Ф рфур1 ЛО1(()ПИ011|

Тетрафторпропоксииропио

нитрил

Смесь цианэтильиых

водных алк11Л11де глнцер1111ОВ

Сульфолаи 4- I % ГЬО

Как видно из таб;1. 2, использование бензилоксинроиио 1итрнла позволяет достигнуть высокой стенени извлечения ароматических углеводородов при достаточно высокой концентрации экстракта. Смесь бензилоксипропиолитрила с сульфоланом по эффективности превосходит как сульфо.тан, так и все остальные цнанэтнльные производные. Соноставимые результаты получают лишь нри исцользовании фурфурилоксипропионитрила, однако, иоследппй характеризуется меньшей термоокислителыюй стабильностью и получается на основе более дефицитного сырья, чем бепзилоксипропионнтрил. Кроме того, фурфурилоксинронионитрил не может быть использован в процессах экстрактивной ректификации из-за недостаточно высокой растворяющей снособиости по отношению к ароматическим углеводородам.

В табл. 3 приведены результаты экстрактивной ректификации (15 теоретических тарелок) наиболее трудноразделимой смеси бенчол-uinviurcKcaii нри нснользовашш в 1 ачестг.с растворителей бец;}илокгпнрон11оннтрила п м-крезилоксипропиоиитрила в сравнении с известными растворителями 2-пирролидоном и тетрагидрофурфуриловым спиртом. (СоотноHieiiHe растворителя н сырья 1,5:1 по o6be:viy). Опыты со всеми раство)ите.гя.ми проводят в однпаковых зс.товиях.

Т а б л II и а 3

одер;ка11ие бсичола, пес %

Экстракт I Сир1д 1, гс с; И

97,8

Бе-11зилокс11ир01111О11птри. -i;-Крезилоксип рои ио нитDO Л) рил

Тетрап i дрофу |) фур иловый спирт 2- (иррол-Идоп

Как видно из табл. 3, использование бепзи.юксипропионитрила при одинаково с 2-иирролидоиом конце гграции экстракта дает возмож юсть получить значительно более высокую степепь извлечения бензола.

Результаты, полученные с крезилоксинронионитрилом, близки К соответствующим показателям при использовании тетрагидрофурфурилового спирта.

Пример 1. Л идкостная экстракция. В герметическую емкость с магнитной меша.ткой загружают 3,482 г бензилоксипропионитрила п 1,714 г сырья, содержащего 35 вес. % толуола и 65 вес. % гентана. Смесь термостатируют ири в течение 30 мин при интенсивном перемешивании.

После отстаивания экстрактивную фазу отбирают шприцем. Вес экстрактивной фазы 4,144 г; рафипатной - 10,53 г.

Состав обеих фаз анализируют хроматографнчески.

Состав экстрактивной фазы, %: гептан 7,0, растворитель 81,8, толуол 11,2. Состав рафииатной фазы,

i: гептан 74,4, растворите.ть 9,3, толуол 16,3.

Состав экстракта. %: гептан 38,5, толуол 61,5.

Состав рафниата, %: гептан 17,9, толуо. 82,1.

СтенеЩз извлечения толуола нри од1гостуненчатой экстракции 73%. Пример 2. Жидкостная экстракция.

В герметичную емкость с магнитной мешалкой загружают 5,08 г растворителя (45% беизилоксинронионитрила -f 55% сульфолана) и 2,03 г сырья, содержащего 35 вес. %: толуола и 65 вес. %: гентана. Смесь тер.мостатируют при 20°С в течепие 30 мин ири интенсивном перемешивании.

После отстаивания экстрактную фазу отбирают шприцем. Вес экстрактивной фазы ,670 г, рафинатной - 1,494 г.

(.oirr;iB обеих фаз анализируют хроматогра(jiiiiccKii. Состав рафинатной фазы, %: растворитель 1,6, гептан 80,8, толуол 17,6.

Состав экстрактной фазы, %: растворитель 90,2, гептан 2,0, толуол 7,8.

Состав экстракта, %: гептан 20, толуол 80.

Состав рафината, %: геитан 17,9, толуол 80,1. Стенень извлечения толуола составляет 61,5%.

Пр и мер 3. Экстрактивная рактификация.

В куб ректификационной колонны, эффективностью в 15 теоретических тарелок загружают 17,9 г смеси бензол-циклогексан, содержащей 53,5 вес. %: бензола. После выхода колонны на рабочий режим в верхнюю часть ее равномерно нодают бензилоксинропнонитрил (30 г), нагретый до 50°С.

Одновременно производят отбор рафината в количестве 6,8 г, содержащего по данным хроматографического анализа 3,5% бензола.

Содержимое куба колонны подвергают перегонке. Выделенный экстракт (11,1 г) содержит 84% бензола. Стенень извлечения бензола

от потенциального содержания его в исходной смеси составляет 97,8%.

Пример 4. Экстрактивная ректификация.

В куб ректификационной колонны эффективностью 15 теоретических тарелок загружают 17,3 г смеси бензол-циклогексан, содержан;ей 53,5 вес. % бензола.

После выхода колонны на рабочий режим в верхнюю часть ее равномерно нодают и/,-крезилоксинроннонитрил (30 г) нри 50°С. Отбирают 5,7 г рафнната с содержанием бензола 17,0%.

Содержимое куба колонны подвергают нерегопке. Выделенный экстракт (11,6 г) содержит 72,5% бензола.

Стенень извлечения бензола составляет 90%.

Предмет и з о б р е т е н н я

Способ выделения ароматических углеводородов из смесей с 1еароматическнми углеводородами путем жидкостной экстракции или экстрактивной ректификацией с иснользованием селективного растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности нроцесса, в качестве растворителя используют соедннення обн1ей формулы

ICHjnOCHjCH CN

где R n, СПз;

н 0,1,

или их смеси с растворителями, обладающими 30 нонижепной растворяющей снособностью.